伊曲康唑mPEG-PLA聚合物胶束的制备及理化性质

研究以聚乙二醇单甲醚-聚丙交脂嵌段共聚物(mPEG-PLA)作为载体,制备伊曲康唑聚合物胶束(ITZ-PM)。以开环聚合法合成mPEG-PLA,以溶剂挥发-薄膜分散法制备ITZ-PM溶液,并将其冷冻干燥。分别使用HPLC、动态光散射法(DLS)、原子力显微镜(AFM)和差示扫描量热法(DSC)等手段对载药量、包封率、粒径与分布和胶束形态等进行表征,采用透析法考察ITZ-PM的体外释放,并对释放机制进行探讨。结果显示ITZ-PM载药量为3.82%,包封率为99.4%,平均粒径为37.8 nm,pH为4.48;DSC确证药物已被包封在胶束中;AFM显示胶束呈类球形;ITZ-PM较市售制剂有一定缓释作用,释药行为较为符合Peppas-Sahlin方程。研究结果表明mPEG-PLA能有效提高伊曲康唑的溶解度。

QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留

运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1μg/kg,在1~100μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。

Orbitrap-Elite高分辨质谱用于减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加物的快速筛查及确证

建立基于Orbitrap-Elite高分辨质谱的快速筛查及确证减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加物的方法。采用Hypersil GOLD C18 column色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正离子全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在28 min内完成54种目标化合物的分离和高精度一级、二级质谱扫描,并通过Exact Finder 2.0软件进行快速筛查,以确证样品中是否掺加减肥及壮阳类化学药物。结果显示在28 min内54种化合物能得到较好分离;6种基质加标溶液中54种化合物的一级与二级离子精确质量数的实测值与理论值均在5×10-6误差之内;空白溶液中54种化合物结果均为阴性;20批减肥及壮阳类保健食品及中成药样品中检出1批阳性样品,阳性率5%。该方法操作简单快捷,结果定性准确,无假阴性和假阳性情况出现,可用于减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加的高通量快速筛查及确证。

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物的分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,2. 2μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液(含体积分数为0. 1%的甲酸)-0. 1%(体积分数)甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测(dMRM)方式测定,外标法定量。63种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0. 99;定量限为0. 10～2. 50mg/kg;在3个添加水平下,63种待测物的平均回收率为62. 4%～129. 4%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为0. 3%～9. 6%(n=6)。该方法简便快捷、准确可靠,适用于茶叶、代用茶和饮料食品中非法添加具有解热镇痛效果的化合物检测。

四川省桶装饮用水回收桶中铜绿假单胞菌的污染状况调查

目的研究桶装饮用水回收桶中铜绿假单胞菌的污染情况以及清洗消毒工序消除铜绿假单胞菌的有效性。方法参考GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中铜绿假单胞菌滤膜过滤法,对大中小型(各2家)桶装饮用水生产企业的清洗消毒工序前后的回收桶进行检测,并对检出的微生物进行鉴定。结果大中小型生产企业的回收桶清洗消毒前的铜绿假单胞菌的检出率依次为75%、80%、70%(平均75%),清洗消毒后的检出率依次为0、20%、45%(平均22%),同时检出其他假单胞菌及不动杆菌。结论桶装饮用水回收桶中铜绿假单胞菌的污染普遍比较严重,中小型企业的现有清洗消毒工序不足以清除铜绿假单胞菌。

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒、配制酒中58种解热镇痛类非法添加化学药物

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定白酒、配制酒中58种解热镇痛类非法添加化学药物的方法。方法样品经甲醇超声提取后,以甲酸铵溶液-甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,采用高效液相色谱-串联质谱法对样品进行测量。结果 58种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995;定量限范围为0.1~2.5 mg/kg;在3个添加水平下, 58种待测物的平均回收率基本为85.0%~131.2%,进样精密度和重复性的相对标准偏差<12.31%(n=6)。结论该方法简单、快速、重复性好、稳定性强,适用于白酒、配制酒中清热镇痛类非法添加化学药物的检测。

山莨菪根中水溶性成分的分离鉴定及含量测定研究

目的:对山莨菪根水溶性成分进行分离鉴定,并建立其含量测定方法。方法:利用传统提取、大孔吸附树脂、制备液相色谱、HPLC-DAD、质谱和核磁共振对山莨菪根水溶性成分进行分离、纯度分析和结构鉴定。采用HPLC-DAD对山莨菪根中分离得到的水溶性成分进行含量测定。对所建立的HPLC-DAD含量测定方法进行方法学验证以评估方法的可行性。结果:从山莨菪根中分离得到水溶性成分咖啡酰丁二胺、东莨菪苷和法荜枝苷。建立的山莨菪根中咖啡酰丁二胺、东莨菪苷和法筚枝苷HPLC含量测定方法符合方法学验证要求。结论:本研究为进一步阐明山莨菪根的物质基础和完善其质量标准提供了科学依据。

顶空-气相色谱法测定益肝灵制剂中水飞蓟素原料药中溶剂残留

目的:建立顶空-气相色谱法对益肝灵制剂中水飞蓟素原料药进行包括甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、异辛烷七种有机溶剂的残留分析。方法:经顶空进样,采用Agilent DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)色谱柱,程序升温,使用火焰离子化检测器检测。结果:7种有机溶剂在一定浓度范围内线性关系良好(r均>0.9990),方法精密度、重复性、稳定性良好,平均回收率为96.12%~102.99%,RSD均<5%(n=6)。结论:本方法能较全面、准确的测定益肝灵制剂中水飞蓟素原料药中7种有机溶剂的残留含量,该方法的建立可为其质量控制、临床应用和综合评价提供方法依据。

UPLC-MS/MS法测定湖北贝母药材中的6种生物碱

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定湖北贝母中6种甾体生物碱的含量。方法经液-液萃取后,采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.01 mol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱,质谱采用ESI+离子源,多反应监测(MRM)模式检测。结果湖北贝母中6种生物碱成分在一定浓度范围内线性关系良好(r>0.9991),方法精密度、重复性、稳定性良好,平均回收率为89.03%~104.55%,RSD<5%(n=6)。经测定,湖北贝母中贝母乙素的含量最高,约占6种成分总量的50%,贝母新碱、新贝母碱、贝母甲素依次减少,西贝素和西贝碱苷之和占总量的1%以下。结论所用方法能全面、准确地测定湖北贝母中6种生物碱成分的含量。该研究可为湖北贝母药材的质量控制、临床应用和综合评价提供依据。

高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中3种甲基咪唑类化合物

目的建立豆制品中同时测定4-甲基咪唑、N-甲基咪唑及2-甲基咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)方法。方法样品采用水提取,强阳离子交换固相萃取柱富集净化,用HILIC色谱柱以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(9+1,V/V)为流动相进行分离,在串联质谱的电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)下测定,内标法定量。结果在优化的实验条件下,3种化合物在20 ng/ml^400 ng/ml时线性关系良好,相关系数大于0.994,方法的测定低限为10μg/kg,平均回收率为92.0%~110.1%,RSD为2.9%~8.3%。利用本法对市售豆制品中的甲基咪唑类化合物进行检测,4-甲基咪唑检出率为84%,N-甲基咪唑检出率为7%,2-甲基咪唑检出率为1%。结论本方法灵敏、快速、准确,适用于豆制品中4-甲基咪唑、N-甲基咪唑及2-甲基咪唑的检测。