UHPLC-MS/MS法测定盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔

目的建立盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法Waters ACQUITY UPLC CSH TM C 18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm),10 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相A,乙腈溶液(含0.1%甲酸)作为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温为50℃,进样器温度为5℃,进样体积为10μL,采用多反应监测(MRM)模式,对盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔进行定量检测。结果N-亚硝基普萘洛尔在1~20 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系。低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)在98.4%~103.2%之间,RSD≤2.7%。检测限和定量限分别为0.09 ng·mL^(-1)和0.3 ng·mL^(-1)。检出盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔含量为1.8μg·g^(-1)。结论该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔,为盐酸普萘洛尔缓释片的质量控制提供参考。

医疗机构制备氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液的质量检验回顾及建议

回顾分析2016—2021年医疗机构备案制备的氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液的质量情况,为提高医疗机构制备氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液的质量控制水平和操作规范性提供参考。按《中国药典》对38家医疗机构制备的123批氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液进行质量分析,产品不合格率为14.6%,不合格项目主要为pH和残留溶剂。通过对样品不合格原因、制备及质控过程的分析,认为主要与生产单位质量控制意识不强有关,且存在检验项目不全、检验操作不规范等问题。建议医疗机构加强制备及质量控制能力建设。

关于维生素D_(2)有关物质检查方法的探讨

目的:探讨维生素D_(2)有关物质的各种检测方法。方法:采用高效液相色谱法,分别考察《中国药典》项下的正相色谱方法和《欧洲药典》项下的反相色谱方法,对维生素D_(2)有关物质检测结果的影响。结果:采用反相色谱系统,能够更多检出维生素D_(2)中的有关物质。结论:反相色谱方法更适用于维生素D_(2)的有关物质检测。

IMP3及P53在子宫内膜癌中的表达及其意义

分析IMP3、P53在子宫内膜癌中的表达及其意义。方法 从我院2020年1月-2022年4月收治的子宫内膜癌患者中抽取38例作为实验组,从同期健康体检者中抽取36例作为对照组,均给予IMP3、P53蛋白免疫组化分析,分析两组结果。结果 两组IMP3、P53阳性表达率有差异,实验组明显高于对照组(P<0.05),有统计学意义;实验组内,两型子宫内膜癌IMP3、P53表达存在差异(P<0.05),有统计学意义。结论 IMP3及P53蛋白在子宫内膜癌患者表达水平明显升高,不同分型之间存在明显差异,可为该疾病的诊治提供有效参考。

化学药品中水分测定方法的探讨

以泰瑞米特钠为例进行水分的实验测定，涉及卡尔费休氏、干燥失重、热重分析、单晶X射线衍射、元素分析和动态水分吸附分析等方法，可引导学生加强对药物中水分的理解，培养学生对药物中水分的研究思路。

腹腔镜下全子宫切除术60例分析及并发症防治

目的探讨基层医院腹腔镜下全子宫切除术(TLH)的临床疗效及并发症防治。方法回顾性分析2009年1月～2010年9月60例腹腔镜下全子宫切除术和并发症防治的临床资料,观察手术时间、手术出血量、肛门排气时间、住院时间及并发症发生情况等指标。结果 60例均在腹腔镜下完成全子宫切除手术,无一例中转开腹,效果满意。手术时间(105.6±10.3)min;手术出血量(110.3±30.5)ml;肛门排气时间(26.2±12.4)h;抗生素应用时间(4.1±0.7)d,术后镇痛率为6.0%,住院时间(6.5±0.9)d。术后并发症发生率为5%。结论基层医院认真掌握手术适应证,并注意手术操作方法,防止并发症的发生,开展腹腔镜下全子宫切除术是安全可行的,具有良好的应用前景。

腹腔镜下新型腹膜后淋巴结清扫术对宫颈癌患者疗效及生存质量的影响

目的探讨腹腔镜下解剖式腹膜后淋巴结清扫术(RPLND)对宫颈癌患者疗效及生存质量的影响。方法选取行腹腔镜RPLND的35例宫颈癌患者为研究对象,按照随机分组原则将其分为观察组(18例)与对照组(17例)两组,观察组采用腹腔镜下解剖式RPLND,对照组采用腹腔镜下传统RPLND,对比两组手术时间、术中出血量、切除淋巴结数、术后并发症以及术后恢复情况。结果两组手术时间、术中出血量、术后拔尿管时间、术后排气时间以及术后并发症发生情况比较,差异均无统计学意义;观察组切除淋巴结总量为(25.42±6.27)个,明显高于对照组淋巴结总量(17.56±6.14)个,差异有统计学意义(P<0.05);观察组术后平均引流液总量为(1 017.59±1 302.37)m L,明显少于对照组术后平均引流液总量(2 208.26±1 546.27)m L(P<0.05);观察组与对照组主要术后并发症有发热、淋巴囊肿、下肢水肿以及深静脉血栓等,两组发生并发症情况比较,差异无统计学意义;观察组住院时间为(16.52±2.47)d,明显少于对照组住院时间(22.06±3.81)d(P<0.05);观察组EORTC2C30评分为(16.36±3.21)分,明显高于对照组EORTC2C30评分(14.28±2.47)(P<0.05)。结论腹腔镜下解剖式RPLND术野清晰,解剖层次清楚,清扫淋巴结彻底,恢复快,有利于提高宫颈癌患者生存质量,值得临床推广。

手性高效液相色谱法分离和测定R-氟比洛芬对映体

建立测定R-氟比洛芬对映体(S-氟比洛芬)的高效液相色谱方法.采用Kromasil KR100-5CHI-TBB(250mm×4.6mm,5μm)手性柱,以正己烷-甲基叔丁基醚-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.1)为流动相,流速为2mL·min-1,检测波长为246nm.结果显示:R-氟比洛芬和S-氟比洛芬之间的分离度为7.9,S-氟比洛芬的检测限为1.5ng.证实:所建立的方法可快速、准确地分离和测定R-氟比洛芬对映体.

检查中药中非法掺入枸橼酸西地那非的方法研究

目的:检查补肾壮阳的中药及中药保健品中非法掺入化学药——拘橼酸西地那非。方法:建立薄层色谱法、高效液相色谱法对可能掺入枸橼酸西地那非的中药及中药保健品进行分离分析,并用高效液相色谱-二极管阵列检测以及直接电喷雾离子阱质谱-质谱联用技术进行定性鉴定。结果:测定了22个厂家、十多种剂型的65批产品,发现其中13批非法掺入了枸橼酸西地那非。结论:所建方法专属性强、灵敏度高(单位制剂中含有μg级的枸橼酸西地那非即可检出),可作为监督检查此类掺假制剂的有效方法。

CT肝硬化定量诊断的应用研究

研究肝硬化患者肝容积、脾容积及脾 /肝比值的异常 ,评价对肝硬化CT定量诊断的价值。收集肝硬化患者 5 0例 ,正常对照组 5 0例。用CT分别测量两组的相关指标 ,并进行组间及组内比较分析。结果正常肝和肝硬化的肝容积值分别为 (10 6 8 3± 2 0 1 7)cm3 和 (783 6± 196 2 )cm3 (P <0 0 0 0 1) ;脾 /肝比值分别为 (0 12± 0 0 3)和(0 73± 0 4 ) (P <0 0 0 0 1)。随Child -Pugh分级递增 ,肝容积有递减 ,脾 /肝比值有递增趋势。因此 ,CT肝脾容积测量在肝硬化定量诊断中有重要价值。

聚丙烯补片在改良盆底重建修复盆腔脏器脱垂中的应用

背景:合成补片是重要的盆底组织替代物,能够替代薄弱受损的盆底筋膜组织,己被广泛应用于盆底薄弱组织的修补重建中。目的:观察补片在改良盆底重建修复盆腔脏器脱垂的疗效及并发症,探讨其安全性及有效性。方法:纳入45例女性盆腔脏器脱垂患者,根据患者意愿分两组治疗,试验组25例经阴道植入聚丙烯补片进行改良盆底重建修复,对照组20例采用传统经阴道全子宫切除联合阴道壁修补治疗,记录两组围手术期情况,随访评价两组子宫脱垂分期、并发症、盆底功能及盆底不适情况,以及客观治愈率。结果与结论:与对照组比较,试验组手术时间短、出血量小、感染轻、恢复快(P均<0.05)。随访6个月时,试验组子宫脱垂分期评分高于对照组;随访12个月时,试验组并发症发生率、盆底功能影响评分及盆底不适情况评分均低于对照组(P<0.05),客观治愈率高于对照组(P<0.05)。表明采用聚丙烯补片进行盆底重建修复盆腔脏器脱垂具有手术时间短、出血量小、恢复快、裸露率低等特点,同时能显著提高盆底功能,改善盆底不适情况,降低术后并发症的发生,提高客观治愈率,短期随访安全有效。

醋酸戈舍瑞林缓释植入剂治疗术后复发卵巢内膜囊肿的临床观察

目的:探讨醋酸戈舍瑞林缓释植入剂(AGRI)治疗腹腔镜卵巢囊肿摘除术后复发卵巢内膜囊肿(OEC)的疗效及安全性。方法:选取张家港市第一人民医院2013年1月-2015年1月行腹腔镜卵巢囊肿摘除术后复发的OEC患者60例,采用随机数字表法分为对照组和观察组,各30例。两组患者均口服米非司酮片25 mg,qd。对照组患者口服孕三烯酮胶囊2.5 mg,2次/周;观察组患者给予AGRI 3.6 mg,皮下注射,1次/月,两组患者均持续治疗6个月。观察两组患者临床疗效,治疗前及治疗3、6个月血清促卵泡激素(FSH)、黄体生成素(LH)、雌二醇(E_2)水平和痛经、慢性盆腔痛视觉模拟评分法(VAS)评分,观察两组患者不良反应发生情况及随访12个月的预后情况。结果:观察组患者临床总有效率为86.67%,显著高于对照组的70.00%,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗3个月,两组患者FSH、LH水平较治疗前显著降低,差异有统计学意义(P<0.05),但E_2水平无变化,且FSH、LH组间比较,差异均无统计学意义(P>0.05);治疗6个月,两组患者FSH、LH、E_2水平均显著降低,且观察组显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗3、6个月,两组患者痛经、慢性盆腔痛VAS评分均显著降低,且观察组显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。观察组患者不良反应发生率40.00%,显著高于对照组的16.70%,差异有统计学意义(P<0.05)。两组患者复发率比较,差异无统计学意义(P>0.05),但观察组患者月经恢复正常率为86.67%、优势卵泡形成率为60.00%、妊娠率为53.33%,显著高于对照组的46.67%、46.67%、33.33%,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:AGRI治疗腹腔镜卵巢囊肿摘除术后复发OEC疗效显著,可有效缓解患者痛经和慢性盆腔痛,提高妊娠率;停药后仍有复发病例,且不良反应发生率较高,但症状轻微。

亲水作用电色谱用于吡啶类化合物的分离

采用亲水电色谱对强极性吡啶类化合物进行了分离。以亲水性的强阳离子交换填料作固定相,乙腈 磷酸 三乙胺缓冲液作流动相,考察了流动相中有机改性剂含量、离子强度及流动相pH对吡啶类化合物保留行为的影响。结果表明,在亲水电色谱模式下,流动相中有机改性剂含量对吡啶类化合物保留有较大影响,随着流动相中乙腈含量的增加,吡啶类化合物的保留迅速增强;较高pH值有利于吡啶类化合物的峰形改善。实验证明,亲水电色谱是一种适用于极性化合物分离的新型微分离方法。

建立性能管理为核心的仪器设备质量管理新模式

目的对仪器设备质量管理中存在的问题进行分析,探讨仪器设备质量管理的核心模式。方法结合药品检测质量控制实验室仪器设备性能管理的实践,比较了几种性能验证的方式,并以中国食品药品检定研究院(NIFDC)药品质量控制实验室作为实例进行论证。结果与结论 (1)仪器设备性能管理应是质量控制实验室仪器设备管理的核心。(2)性能管理通过仪器设备的检定、校准和核查来实现。(3)NIFDC药品质量控制实验室已经建立了符合世界卫生组织《药品质量控制实验室良好操作规范》(WHO GPCL)的仪器设备性能管理质量体系。

超高效合相色谱法测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的含量

建立了一种超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的方法。本方法选用Daicel CHIRALPAK IF手性色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以CO_2为流动相,甲醇-正丁醇-乙腈(1∶1∶1,V/V)+0.5%氨水为助溶剂,梯度洗脱,流速为2.8 m L/min,检测波长为223 nm。在建立的UPC^2条件下,盐酸兰地洛尔的R,R-异构体、R,S-异构体和S,R-异构体的检出限分别为0.3、0.4和0.3 mg/L;线性范围分别为2~300 mg/L、5~300 mg/L和2~300 mg/L;加标回收率分别为103.4%,91.8%和101.7%;进样精密度分别为0.06%,0.09%和0.08%(n=6)。本方法能够满足盐酸兰地洛尔样品中3个立体异构体检查的相关要求。

肝硬化CT分级方法研究

目的 :探讨肝硬化CT分级的可行性及其在肝硬化诊断中的价值。方法 :搜集行CT扫描的肝硬化患者 5 0例 ,由三个观察者双盲法研究肝硬化CT分级的方法 ,并与患者的Child Pugh分级、疗效与预后进行对比研究。结果 :三个观察者双盲两两之间的相关系数r值分别为 0 .89、0 .93和 0 .96(均P <0 .0 0 0 1) ,5 0例肝硬化CT分级与Child Pugh分级等级相关系数RS=0 .8(P <0 .0 0 0 1) ;与患者预后明显相关 (双侧概率 ,P <0 .0 0 0 1) ;随肝硬化CT分级数的提高 ,门脉高压征的程度及征象种数有递增规律。结论

次低剂量螺旋CT胸部扫描临床应用

目的评价次低剂量胸部CT扫描临床应用价值。方法分为试验阶段和临床观察阶段。试验阶段观察100例,次低剂量法与常规剂量法各观察50例。按体重分为<65kg,65～75kg,>75kg3组。次低剂量法扫描参数为层厚10mm,螺距1.5,管电压120kV,管电流100mA;时间360°/s。常规剂量法除管电流采用160mA外,其余条件同次低剂量法。CT图像分为5个等级评分。将照片上所有扫描条件遮盖,由2位不知道详细资料的影像科医师分别对扫描图像质量作出5个等级评分。在对试验结果初步肯定基础上,对1462例作进一步临床应用观察。结果试验阶段,观察者1和观察者2对<65kg,65～75kg,>75kg两个体重组的评分结果,经统计分析次低剂量法与常规法图像无显著性差别;但常规法得分普遍较次低计量法高。次低剂量法图像的胸壁软组织、纵隔结构以及病灶内部等的噪声较常规法要高,对密度分辨率及均匀性有一定影响,但不影响辨认小的空洞、钙化等异常。用次低剂量法作1462人次胸部扫描,未发现明显影响诊断的病例。结论次低剂量胸部扫描能够取代常规剂量法。

药品质量标准执行过程中的几个关注点

目的:分析药品质量标准执行时遇到的典型问题,思考药品检验人员如何践行"科学检验精神",从而保证检验结果的准确、可靠。方法:从药品质量标准中的判定细则、语言理解、样品制备及补充检验方法四个方面,对药品检验人员提出执行建议。结果与结论:药品检验人员要熟练掌握专业技术,尊重科学规律,同时具有追求和证实客观事实的责任心,才能真正发挥药品质量标准的作用,从而保证人民群众用药安全。

尾状叶门静脉的应用解剖学

目的:为腹腔镜肝尾状叶切除等手术提供形态学基础。方法:32具尸体标本采用大体解剖方法观测尾状叶门静脉数量、直径、走行、来源、游离部长度(肝外长度)及毗邻解剖关系;对15例铸型标本的尾状叶门静脉进行观测;采用64排螺旋CT对5例新鲜肝标本进行扫描,并进行三维重建。记录螺旋CT影像下尾状叶门静脉内径、数量、走向及毗邻关系,与解剖研究结果比较。结果:1支以上的固有尾状叶门静脉的出现率为62.5%,其中主要以固有尾状叶门静脉后支和前支为主(27.5%),另外也有固有尾状叶门静脉左支和右支(12.5%);腔静脉旁部门静脉主要为1支,10例腔静脉旁部的实质也有固有尾状叶的分支(主要为右支或前支);尾状突门静脉主要为1支,来自于门静脉左、右支;重建的三维图像可以直观形象地体现尾状叶门静脉的空间位置关系,并可按各种方向任意旋转演示。结论:尾状叶门静脉呈左、右支双重供应,但以左侧供应为主;明胶-氧化铅血管造影可真实显示尾状叶门静脉。