UPLC-QQQ MS法评价川贝雪梨膏中麦冬投料掺伪情况

目的分析川贝雪梨膏中麦冬的投料情况,建立川贝雪梨膏中掺杂山麦冬的专属性检测方法。方法采用甲醇-氨水对川贝雪梨膏进行提取,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对麦冬成分进行检测。采用Agilent Zorbax Eclipse-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.5μm),以乙腈(A)-15 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.35 ml·min^(-1);柱温:35℃;进样量:2μl;选择山麦冬皂苷B离子峰m/z 723.4(双电荷)→251.2、269.2及短葶山麦冬皂苷C离子峰m/z 893.5(双电荷)→463.1、481.2作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果9批市售川贝雪梨膏样品中均未检出掺杂山麦冬成分。结论本研究建立的方法专属性强、准确可靠,可以用于判断市售川贝雪梨膏中麦冬的投料掺伪情况。

反相离子对色谱法同时测定黄柏八味片中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定黄柏八味片中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量的反相离子对色谱法。方法色谱柱为Agilent C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.5%磷酸溶液（用磷酸调p H至4.0,每100 m L加十二烷基磺酸钠0.2 g）-乙腈（65∶35）,柱温25℃,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱进样量分别在0.204～1.020μg和0.506～2.530μg与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.18%和99.82%,RSD分别为0.14%和0.51%（n=6）。结论该法简便易行,结果可靠准确,组分分离良好,可用于制剂的质量控制。

UPLC法同时测定小建中颗粒中8种有效成分

目的:建立同时测定小建中颗粒中芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素和甘草次酸含量的方法。方法:以L9(34)正交试验优化提取方式,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为0.6 ml·min^-1,梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:小建中颗粒的最佳提取方式为60%乙醇25 ml超声提取30 min。芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素、甘草次酸的线性范围分别为7.10~709.60μg·ml^-1(r=0.9997)、2.78~278.20μg·ml^-1(r=0.9994)、0.19~18.80μg·ml^-1(r=0.9982)、0.40~39.80μg·ml^-1(r=0.9989)、1.59~159.20μg·ml^-1(r=0.9992)、2.44~244.20μg·ml^-1(r=0.9994)、2.86~285.60μg·ml^-1(r=0.9996)、0.32~32.40μg·ml^-1(r=0.9986);加样回收率的范围为98.1%~102.2%;精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%。结论:本方法稳定可靠,重复性好,可为小建中颗粒的质量控制提供参考。

补肺活血胶囊高效液相色谱特征指纹图谱研究及多成分含量测定

目的建立测定补肺活血胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素含量的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法。方法色谱柱采用Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.7%磷酸溶液(B)、梯度洗脱,流速为0.90 m L/min,检测波长为238 nm(检测芍药苷、补骨脂素和异补骨脂素)、254 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素),柱温为35℃。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价,并采用SPSS 22.0统计学软件对含量测定结果进行聚类分析。结果 14批样品指纹图谱有18个共有峰,相似度大于0.98;聚类分析将其分为2类;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素的线性范围分别为0.200 4~2.405 0μg,0.242 8~2.913 9μg,0.553 5~6.641 6μg,0.236 2~2.834 2μg,0.195 3~2.343 1μg,线性关系良好(r≥0.999 3);平均加样回收率为99.29%~100.42%;14批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量范围分别为3.265 3~3.310 7 mg/g,3.024 1~3.101 7 mg/g,10.102~10.375 mg/g,2.743 3~2.812 4 mg/g,2.210 1~2.236 4 mg/g。结论所建立的补肺活血胶囊HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可有效评价补肺活血胶囊的质量。

^(60)Co-γ射线辐照对板蓝根颗粒中4种成分的影响研究

目的:建立同时测定板蓝根颗粒中4种活性成分含量的测定方法,考察60Co-γ射线辐照前后活性成分含量的变化。方法:采用Agilent-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A-甲醇,B-水系统,梯度洗脱,检测波长:254 nm,流速:0.8 ml·min^(-1),柱温:30℃。分别选择辐照剂量为2,5,8 k Gy对板蓝根颗粒进行辐照,比较辐照前后板蓝根颗粒中4种活性成分含量的变化。结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷分别在0.040~0.500μg(r=0.999 4)、0.040~0.500μg(r=0.999 8)、0.040~0.500μg(r=0.999 8)及0.050(r=0.999 2)~0.625μg(r=0.999 1)范围内有良好线性,平均加样回收率分别为99.6%(RSD=0.20%,n=6)、99.2%(RSD=0.34%,n=6)、100.0%(RSD=0.11%,n=6)和100.2%(RSD=0.15%,n=6);经过2,5,8 k Gy辐照后,板蓝根颗粒所含的有效成分尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷均有变化,超过5 k Gy后,鸟苷和(R,S)-告依春辐照前后含量变化显著(P<0.05)。结论:所建立的板蓝根颗粒活性成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可作为板蓝根颗粒质控方法。60Co-γ射线辐照对板蓝根颗粒的灭菌效果显著,在辐照剂量不超过5 k Gy时,各成分变化不显著,可为板蓝根颗粒辐照灭菌手段提供了参考。

HPLC法同时测定三黄散中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定三黄散中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法：采用Agilent-C18色谱柱（250mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈--0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液.三乙胺（25：75：0.2）（用磷酸调pH至3.0）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为333 nm.结果：黄芩苷与盐酸小檗碱分别在0.080 8 ～0.606 3 μg和0.0647 ～0.485 1μg范围内线性关系良好,方法平均回收率分别为98.7％和99.6％,RSD分别为0.3％和0.4％（n=9）.结论：该法简便易行,结果可靠准确,两组分分离良好.

^(60)Co-γ射线辐照灭菌对固肾生发丸指纹图谱和有效成分含量的影响

目的:探索^(60)Co-γ射线辐照灭菌对固肾生发丸有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化。方法:采用AgilentPrep-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.8%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,多波长切换为206 nm(齐墩果酸)、220 nm(特女贞苷、阿魏酸、女贞苷)、254 nm(2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、320 nm(大黄素);建立并比较^(60)Co-γ射线辐照对固肾生发丸高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱和活性成分特女贞苷、女贞苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸、齐墩果酸、大黄素的影响。结果:共确定23个共有峰,不同剂量辐照前后固肾生发丸指纹图谱的相似度为0.9127~1.0000;^(60)Co-γ射线辐照剂量不超过6 kGy时,固肾生发丸中特女贞苷、女贞苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸、齐墩果酸、大黄素含量变化差异无统计学意义。结论:^(60)Co-γ射线辐照灭菌法对固肾生发丸有效成分和指纹图谱无影响,可用于固肾生发丸的有效灭菌手段。

60Co-γ射线辐照灭菌对开胃健脾丸指纹图谱和有效成分含量的影响

目的探讨60Co-γ射线辐照灭菌对开胃健脾丸有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为220 nm(检测白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及党参炔苷)、275 nm(检测白术内酯Ⅰ)、300 nm(检测橙皮苷),柱温为30℃,进样量为10μL;建立开胃健脾丸高效液相色谱指纹图谱,同时以0,3,5,8 kGy剂量的60Co-γ射线辐照样品,检测白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、党参炔苷及橙皮苷的含量,以及计算指纹图谱相似度。结果当60Co-γ射线辐照剂量不超过8 kGy时,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、党参炔苷及橙皮苷的指纹图谱和含量无明显变化。结论60Co-γ射线辐照灭菌法对开胃健脾丸有效成分和指纹图谱无影响,可作为其有效灭菌手段。

冠心宁注射液中重金属及有害元素含量测定及消解条件优选

目的优选冠心宁注射液中重金属及有害元素的测定方法。方法采用正交试验法,以酸体系的加入量、微波消解最高温度、微波消解最高温度持续时间和赶酸最高温度为考察因素,设计L_9(3~4)正交试验,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量;采用氢化物原子吸收分光光度法测定砷、汞的含量;采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜的含量。结果测定冠心宁注射液中重金属及有害元素的最佳消解条件是酸体系为HNO_3∶H_2O_2(6∶2),最高消解温度为120℃,持续时间为30 min,赶酸温度为120℃。5种元素的标准曲线相关系数r>0.999 5。结论该方法准确,简便,操作性强,干扰少,结果可靠,可用于冠心宁注射液中重金属及有害元素的质量控制。

HPLC法测定生骨胶囊中丹酚酸B的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定生骨胶囊中丹酚酸B含量的方法。方法:采用Agilent-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-甲酸-水(35:1:64),柱温为28℃,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为286 nm。结果:丹酚酸B进样量在0.096～1.435μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为101.6%,RSD为0.7%(n=9)。结论:所用方法简便、快捷、准确,可作为生骨胶囊中丹酚酸B的含量测定方法。

虎杖中蒽醌类和二苯乙烯类成分闪式提取工艺优化

目的优选虎杖中大黄素、大黄素甲醚、白藜芦醇、虎杖苷4种指标性成分的闪式提取工艺。方法采用Plackett-Burman试验筛选影响虎杖中大黄素、大黄素甲醚、白藜芦醇、虎杖苷4种指标性成分含量的主要因素;以乙醇体积分数、液料比、提取时间为考察因素,以4种指标性成分提取率归一值(OD)为评价指标,进行二元多次回归拟合;采用Box-Behnken Design响应面法预测最佳提取工艺。结果优选的最佳闪式提取工艺,乙醇体积分数为68%,液料比为35 mL/g,提取10 min;验证试验结果表明,大黄素、大黄素甲醚、白藜芦醇、虎杖苷提取率分别为6.867,5.127,9.736,13.850 mg/g,与模型预测值6.902,5.158,9.799,13.890 mg/g相近。结论优选的提取工艺参数可用于虎杖中蒽醌类和二苯乙烯类成分的闪式提取,方法简便,结果准确。

柱前衍生化RP-HPLC法测定夜宁颗粒中二苯乙烯苷的含量

目的：建立柱前衍生化RP-HPLC法测定夜宁颗粒中二苯乙烯苷含量的方法。方法：采用丹酰氯作为衍生化试剂,色谱柱为Wondasil-C8色谱柱（250 mm x4.6 mm,5μm）,以（30 mM的乙酸铵用磷酸调节pH至3.5）-乙腈（78∶22）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min-1,荧光检测器检测（激发波长为370 nm,发射波长为560 nm）,进样量为20μl。结果：制剂中其他成分无干扰,二苯乙烯苷在0.071-27.280 mg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.04%,RSD为0.1%（n=9）。结论：所用方法简便快捷,灵敏度高,准确性好,可作为夜宁颗粒质量控制方法的依据。