固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的川芎嗪

建立了高效液相色谱测定人血浆中川芎嗪浓度的方法。色谱条件:分析柱为LunaC18(150mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为甲醇乙腈醋酸盐缓冲液(pH5.0)(体积比为50∶8∶42),流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长280nm。血浆样品预处理采用C8固相小柱萃取法。方法的线性范围为25～5000μg/L,线性相关系数为0.9999。高、中、低浓度的川芎嗪在标准血浆样品中的平均提取回收率为96.72%～100.90%,日内和日间相对标准偏差(RSD)小于8.64%,准确度为99.59%～103.26%,检测限为10μg/L。该方法的各项效能指标符合生物样品的分析要求,可用于川芎嗪制剂的人体药代动力学研究。

灯盏花素缓释片在兔体内的绝对生物利用度

目的测定兔静注灯盏花素注射剂25 mg及兔口服灯盏花素缓释片120 mg后血浆中野黄芩苷的浓度,研究2种制剂的药动学参数和缓释片的绝对生物利用度。方法采用C_8固相萃取法预处理血浆样品,兔静注和口服灯盏花素后的血药浓度分别采用高效液相色谱-紫外检测法和高效液相色谱-质谱检测法测定。结果兔静注灯盏花素注射剂后的药-时曲线符合三室模型。兔口服灯盏花素缓释片后的药-时曲线难以用现有的房室模型拟合,6只兔的药-时曲线及药动学参数差异较大。经剂量校正,口服给药的绝对生物利用度F为(0.18±0.15)%。结论兔口服灯盏花素缓释片后的绝对生物利用度很低。

Determination of Scutellarin in Rabbit Plasma after Oral Administration by HPLC-MS with Solid-Phase Extraction

Aim To establish a sensitive and specific liquid chromatography-massspeetrometry method for determination of scutellarin in rabbit plasma after oral administration.Methods For the quantitative analysis, rutin was used as an internal standard and solid-phaseextraction (SPE) was performed by using a Phenomenex C_8 cartridge. HPLC was carried out using aZorbax Extend-C_(18) column (150 mm x 2.1 mm ID, 5 μm) with a guard cartridge (Phenomenex) .Gradient elution was selected with the mobile phase of methanol 10 mmol·L^(-1) ammonium acetatesolution (pH adjusted to 8.0 with ammonia solution). The flow rate of mobile phase was 0.4mL·min^(-1) and the column temperature was 35 ℃ . Both scutellarin and the internal standard rutinin rabbit plasma extracts were detected by mass spectrometry using an ESI interface in the negativeion mode. Results The linear range was from 2 to 200 ng· mL^(-1), with acceptable accuracy andprecision (RSD) . Conclusion A sensitive, reliable and accurate method for the quantitation ofscutellarin in rabbit plasma has been established.

HPLC-ELSD法测定生脉饮中麦冬皂苷D

目的建立生脉饮中麦冬皂苷D的定量测定方法。方法样品经水饱和正丁醇萃取后,再经ODS柱进行固相萃取,UItimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（52∶48）,体积流量2.5 L/min,漂移管温度95℃,ELSD检测器。结果麦冬皂苷D在5～80μg/m L范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.3%,RSD为0.6%。结论方法精密度、稳定性和重复性良好,可作为生脉饮的质量控制的进一步补充。

正交实验优选羟丙基-β-环糊精对右旋龙脑的增溶条件

目的探讨羟丙基-β-环糊精对右旋龙脑溶解度的影响。方法采用气相色谱法测定右旋龙脑含量,设计L16(45)正交实验优选超声时间、羟丙基-β-环糊精浓度、温度、搅拌时间对右旋龙脑溶解度的影响。结果超声时间为60 min,羟丙基-β-环糊精浓度25%,温度25℃,搅拌时间8 h,右旋龙脑溶解度为59.80 mg·m L-1。结论羟丙基-β-环糊精对右旋龙脑溶解度有很大的提高。

对乙酰氨基酚鼻用乳剂的制备

目的制备对乙酰氨基酚鼻用乳剂。方法以对乙酰氨基酚乳剂的稳定常数Ke、粒径、含量为综合评价指标;设计L16(45)正交实验考察油相、稳定剂的用量、乳化时间及温度对乳剂稳定性的影响。结果油相为40%,稳定剂为0.5%,乳化时间12 min,乳化温度35℃;含量、pH、外观等符合鼻用制剂的要求。结论研制的对乙酰氨基酚鼻用乳剂性质稳定。

正交试验优选人参皂苷Rg_1的增溶研究

目的优选人参皂苷Rg1的增溶条件。方法采用HPLC法测定人参皂苷Rg1的量,设计L9(34)正交试验考察不同浓度的羟丙基-β-环糊精、聚维酮、泊洛沙姆和搅拌时间对人参皂苷Rg1增溶效果的影响。结果人参皂苷Rg1增溶效果较好的物质为羟丙基-β-环糊精,质量分数10%,搅拌时间12 h。结论羟丙基-β-环糊精使人参皂苷Rg1溶解度增加较大。

郁金挥发油提取工艺及不同产地挥发油量的研究

采用水蒸气蒸馏提取挥发油,以挥发油的量为考查指标,设计L9(34)正交试验考察粉碎度、加水量、提取时间对挥发油量的影响,优选出郁金挥发油的提取工艺,考察了不同产地郁金挥发油的量。结果表明,郁金挥发油的最佳提取工艺条件为:郁金粉末过40目筛、加12倍量水、提取5 h;产地不同郁金挥发油量差异较大,福建所产郁金挥发油出油率最高。

羟丙基-β-环糊精对人参皂苷Rg_1溶解度的影响

目的:探讨羟丙基-β-环糊精对人参皂苷Rg1溶解度的影响。方法:用HPLC测定人参皂苷Rg1的含量,设计正交试验考察羟丙基-β-环糊精浓度、温度、搅拌时间,单因素考察pH对人参皂苷Rg1溶解度的影响,对制备的样品进行冻融稳定性考察。结果:羟丙基-β-环糊精质量浓度40%,温度40℃,搅拌时间12 h,pH 7时,人参皂苷Rg1溶解度为353.20 g.L-1,样品冻融稳定性好。结论:羟丙基-β-环糊精对人参皂苷Rg1溶解度有很大的提高。

三七总皂苷注射液的超滤工艺考察

目的:探索三七总皂苷注射液的超滤工艺。方法:采用HPLC测定人参皂苷Rg1,Rb1及三七皂苷R1的含量,通过单因素试验考察不同相对分子量超滤膜、药液质量浓度、温度、洗液体积对三七总皂苷注射液超滤工艺的影响。结果:确定的超滤工艺为三七总皂苷水溶液质量浓度100 g.L-1,选用10 kDa超滤膜,超滤温度70℃,洗液体积1 200 mL,人参皂苷Rg1,Rb1及三七皂苷R1各组份透过率均>90%。结论:优选的超滤工艺用于三七总皂苷注射液的纯化是可行的。

超临界CO_2萃取云南香樟叶中右旋龙脑的工艺优选

目的:探讨超临界CO2萃取云南香樟叶中右旋龙脑的工艺条件。方法:采用气相色谱法测定右旋龙脑含量,设计L9(34)正交试验考察萃取压力、温度、流量,单因素考察时间对右旋龙脑萃取率的影响。结果:优选的萃取条件为压力30 MPa,温度45℃,二氧化碳流量20 L.h-1,萃取时间90 min。结论:优选的最佳工艺萃取率高,是具有相当发展潜力的提取分离方法。