ICP-MS法测定氨甲环酸注射液中26种元素杂质含量

建立同时测定氨甲环酸注射液中26种元素杂质(锂、硼、镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、钯、镉、锡、锑、钡、铈、铂、汞、铅)含量的电感耦合等离子体质谱法。样品经稀释后,采用ICP-MS法测定16批不同厂家生产的氨甲环酸注射液样品,以Sc、Ge、Rh、In、Bi元素为内标。26种元素线性关系均良好,相关系数r>0.999,各元素的平均回收率为89.4%~115.6%(n=9),RSD<7.4%(n=9)。26种金属元素的方法检测限为0.0004~0.14μg·mL^(-1)。该方法简便有效,具有良好的灵敏度和准确度,可用于氨甲环酸注射液中26种元素杂质迁移量的同时测定。

气相色谱法测定药用硅橡胶管、硅橡胶垫片中挥发性甲基环硅氧烷的残留量

目的:建立同时测定药用硅橡胶管、硅橡胶垫片中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅烷(D6)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十六甲基环八硅氧烷(D8)、十八甲基环九硅氧烷(D9)含量的气相色谱法。方法:采用HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为程序升温,进样口温度230℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度250℃,载气N_(2),流速1.0 mL·min^(-1),分流比20∶1,进样量1μL。结果:在选定的色谱条件下,7种挥发性甲基环硅氧烷分离良好,且峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(相关系数r均大于0.9990)。D3~D9的平均回收率分别为97.0%、101.4%、97.7%、97.7%、101.7%、100.7%、102.3%。结论:经方法学验证,本法简便,准确、专属性强,适用于药用硅橡胶管、硅橡胶垫片中挥发性甲基环硅氧烷的检测。