水滑石型固体碱碱性位的内标CO2-程序升温脱附-MS表征

通过共沉淀法制备了一系列不同镁铝比的水滑石样品,依据物相分析与热失重实验结果确认了合成的样品具有水滑石结构。以方解石型CaCO3为内标,对水滑石样品碱性位的CO2-程序升温脱附(TPD)定量表征进行校正,并比较了不同实验参数对方法精密度的影响。经过各测试参数的敏感性分析证实,用CaCO3脱附峰面积校正后,水滑石碱密度测量结果的RSD分别由9.7%、12.3%下降为4.3%、7.3%,而汇总分析的RSD可从29.6%下降至6.6%。CO2-TPD定量分析精密度明显提高,证实了内标法的优势及其应用于固体碱定量表征的可行性。将内标法所得结果与固体碱催化酯交换反应的性能关联,结果发现,水滑石催化性能受到活性相的碱强度与碱密度双重指标的调控,碱强度和碱密度越大,酯交换催化效率越高。