凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留

建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450mm×15mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱。采用AgilentTC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2mL/min,双检测波长为245nm和222nm。5种激素类药物在0.05～2.5mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检出限为10～24μg/kg,平均加标回收率为60.1%～89.0%,相对标准偏差为2.0%～7.4%。该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测。

自动淋洗-电导抑制离子色谱法测定食品中甜蜜素

目的建立自动淋洗液发生装置-电导抑制离子色谱测定食品中甜蜜素的方法。方法对试样采取沉淀的前处理方法,采用AS18阴离子分析柱分离,自动淋洗液发生器产生的高纯氢氧化钾进行淋洗,电导抑制检测。结果甜蜜素含量在0.1-100.0 mg/L范围内,其峰面积与甜蜜素的浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),定性检测限(LOD)为0.030 mg/kg,定量检测限(LOQ)为0.10 mg/kg,回收率在95.6%-105.3%之间,相对标准偏差为1.3%-2.2%。结论该方法简单、快速、测定结果可靠,能应用于食品中甜蜜素的检测。

车间空气中正己烷的气质联用测定法

目的 采用气质联用法测定车间空气中正己烷 ,以提高检测的可信度。方法 用活性炭管吸附正己烷 ,热解吸进样 ,选用非极性毛细管柱 ,以较低的柱温分离车间空气中正己烷 ,选择离子法 (SIM)定量。结果 方法有良好的准确度和精密度 ,正已烷在 16 5～ 198 0mg/m3 范围内线性良好 (r =0 9996)。结论 方法可靠 ,适用于车间空气中正己烷的测定。

空气中铅的微分电位溶出测定

空气中铅的微分电位溶出测定福建省泉州市卫生防疫站（３６２０００）黄盈煜车间空气中有毒物质监测研究规范中［１］，铅的检测方法是双硫腙比色法与原子吸收法。本文把空气中铅的微电位溶出测定和改进的样品预处理方法相结合进行试验，找出一种简便快捷的空气中铅的分析...

凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)洗脱.采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1～10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7～14 μg/kg;平均加标回收率为80.7% ～96.3% (添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4% ～5.9% .方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要.

动态微分电位溶出法测定血铅

阐述了血样经过 KMn O4 分解后 ,在 HCl- VC- Hg2 +介质中 ,采用动态微分电位溶出法 。

血铅的塞曼背景校正石墨炉原子吸收测定法

目的 建立简单、快速的血铅测定方法。方法 血样经基体改进剂稀释后直接进样 ,用石墨炉原子吸收、塞曼背景校正测定。结果 方法的线性范围 0～ 60 μg/L ,最低检测浓度为 2 5 μg/L ,回收率 92 4%～ 10 2 .3 % ,相对标准偏差为 3 4%～6.6%。结论 方法准确、可靠 ,适合血铅的快速测定。

HNO_3-H_2O_2氧化体系同时消解测定化妆品中的铅砷汞

[目的 ]探讨测定化妆品中 Pb、As、Hg的样品同时消解法。 [方法 ]采用 RD- 10 0型压力消解罐 ,以 HNO3- H2 O2为氧化体系 ,在 130～ 140℃条件下进行消解。 [结果 ]Pb、As、Hg测定的变异系数分别为 3.72 %、2 .37%、4.6 3% ,回收率为 99.9%、96 .4%、98.3%。 [结论 ]本方法简单、快速、低消耗、污染少 ,是较理想的消解方法。

全血中铜含量的同位镀汞微分电位溶出法测定

取经抗凝的静脉血置于含有非离子表面活性剂 Trion- 1 0 0的酸性底液中 ,再加入适宜的氧化剂重铬酸钾 ,采用同位镀汞微分电位溶出法测定铜含量 ,结果可靠、稳定。

同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定饮用水中环氧氯丙烷

目的建立同位素稀释-气相色谱质谱联用方法测定生活饮用水中环氧氯丙烷。方法在生活饮用水样品中加入D。．环氧氯丙烷内标应用液，先用活性炭对环氧氯丙烷进行富集，活性炭经2739×g离心脱水10min，最后加入1．0ml丙酮浸泡1h并进行解吸，解吸液用气相色谱一质谱法进行测定，同位素内标法定量，并对方法的检测限精密度和准确度进行评价，用该方法对某市25批次饮用水中环氧氯丙烷进行测定。结果采用该方法测定环氧氯丙烷，在Q13645～3．8700μg／L范围内线性良好，线性方程为Y=2．828X＋4．91×10^-2（r〉0．999），测定浓度为0．0806、0．3230、3．2300μg/L时，环氧氯丙烷的RSD分别为7．9％、4．7％、3．1％；加标平均回收率在95．7％～98．7％之间，方法检测限为0．015μg/L，定量限为0．052μg/L。检测的25批饮用水中环氧氯丙烷含量均在检测限以下。结论该方法较国家标准方法操作简单，且灵敏度高，准确性、重现性好，适应于生活饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。

G/CM/SAMDIS系统在茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留检测确证中的应用

目的:探索自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)在茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的应用。方法:利用AMDIS系统,安捷伦PBM数据处理系统和NIST2005谱库检索系统对样品全扫描数据进行处理,比较3种检索方式对不同浓度农药的检索结果。结果:AMDIS系统确证结果最为理想,且对于低浓度残留的复杂样品优势更明显。结论:AMDIS检索系统自动快速进行,适用于农残检测的确证分析。

顶空气相色谱法测定水中氯仿和四氯化碳方法研究

目的建立生活饮用水中氯仿和四氯化碳顶空气相色谱的测定方法。方法用顶空气相色谱法测定生活饮用水中氯仿和四氯化碳,并对顶空瓶类型、顶空平衡条件、标准系列配制方法等条件进行优化,同时对方法检测限、精密度和准确度进行评价。结果该方法中氯仿在1.8-36.7μg/L、四氯化碳在0.24-4.77μg/L范围内线性良好,线性方程分别为y=75.09x＋67.63（r〉0.999）和y=1152.07x-49.07（r〉0.999）。2种化合物加标平均回收率89.6%-107%,相对标准偏差4.9%-7.4%,方法检测限分别为0.037μg/L和0.00050μg/L。结论该法操作简单,较国标法合理,且灵敏度高,准确性、重现性好,适应于生活饮用水中氯仿和四氯化碳的测定。