X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用X射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙(Ca)、铁(Fe)、钌(Ru)、钼(Mo)元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%~10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%~4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明:X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。

ICP-MS法测定冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗中多元素含量

目的:建立一种电感耦合等离子体质谱法测定冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗中多元素的含量,对疫苗中含有的主要元素Ba、Ca、Cd、Si、Mg、B、Pb、As、Sb、Zn进行定量分析。方法:使用硝酸加高氯酸的混酸消解液,利用微波消解法进行样品前处理。对ICP-MS的参数进行调谐优化后,利用在线内标法消除疫苗样品的基体干扰。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率较好,在93.2%~101.9%之间。方法检测下限在0.481~116μg·L^(-1)之间,10种元素的精密度试验RSD在5%以内,除Si和B外,其他8种元素RSD在3%以内。对3个批次的实际疫苗样品进行了以上10种元素的测定,结果证明本方法有较好的可靠性。结论:本文提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以用于冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗样品10种元素的测定。