固相微萃取-气相色谱质谱联用同时测定小白菜中22种有机氯农药残留

有机氯农药(OCPs)种类多,难降解、易残留,易通过食物链威胁人体健康。OCPs在食品、环境介质中的含量极低,测定时干扰物质多,对测量仪器的灵敏度要求也高。本研究采用固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS)同时测定了小白菜中22种有机氯农药残留,对固相微萃取操作条件进行了优化。在优化的萃取条件下,22种有机氯农药在0.010~1.000μg·kg^(-1)范围内检测响应值与含量呈良好的线性相关关系,检出限在0.003~0.048μg·kg^(-1)。方法精密度符合GB 23200.8-2016的要求,准确度高。相较于国家标准方法和其他文献方法,测定时基体干扰小,方法简便、快速。

一种乳液型聚醚共改性硅油消泡剂的合成及其性能研究

以八甲基环四硅氧烷D4、高氢硅油202、六甲基二硅氧烷MM、聚醚L61、二甲基硅油、气相二氧化硅和复合乳化剂(Tween 60-Span 60)为主要原料,在三氟乙酸催化剂和羧甲基纤维素钠增稠剂作用下制得乳液型聚醚共改性硅油消泡剂。研究了各组分对消泡剂性能的影响。结果表明:聚醚共改性硅油相对于硅膏的质量比在1∶3时,HLB值在10~12之间,制备的消泡剂具有良好的消泡性能、抑泡性能、耐热稳定性和离心稳定性。

稀土钕掺杂氧化锌纳米材料的制备及对罗丹明B的降解研究

采用直接沉淀法对纳米氧化锌做稀土掺杂改性,制备了钕掺杂纳米氧化锌,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、固体荧光光谱等测试手段对产品做了分析与表征,考察掺杂对氧化锌的物相、晶体结构、荧光性质的影响,将其应用于废水中罗丹明B的光催化降解。结果表明:钕掺杂可大幅度提高纳米氧化锌在汞灯照射下的光催化性能。随着掺杂量增加,掺杂氧化锌纳米材料的光催化降解性能逐渐升高,掺加7%(物质的量分数)钕的纳米氧化锌对罗丹明B的去除率可达89.62%。

盐酸浸取黄磷炉渣制备白炭黑

通过盐酸浸取黄磷炉渣制备白炭黑，探索了浸取的适宜条件，并利用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅立叶红外光谱仪（FTIR—IR）、热分析（SDTA）对所得样品进行了表征。研究表明：（1）在温度为60℃、盐酸浓度为35％、正丁醇用量为1．5mL的条件下，白炭黑的最大白度值为67．1％；（2）在温度为60℃、盐酸浓度为25％、正丁醇用量为1．5mL的条件下，白炭黑的最大产率为62．5％；（3）在温度为60℃、盐酸浓度为25％、正丁醇用量为1．5mL的条件下，得到白炭黑颗粒的平均粒径为70～90nm。结论：在温度和正丁醇用量一定的条件下。通过调节盐酸的浓度，可以得到白炭黑的最大白度值、最大产率以及较小的平均粒径。

毛细管电泳测定成熟期川麦冬块根中芦丁含量

在毛细管为50.0 cm(有效长度40 cm)×75μm i.d.,15 mmol L-1硼砂,pH9.22,分离电压20 kV,分离温度25℃实验条件下,建立了简单、快速的川麦冬块根中芦丁含量测定的毛细管电泳分析方法。结果表明芦丁峰面积与浓度在3.5-444.3μg.mL-1内具有良好的线性关系,相关系数为0.9997,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.38%和2.24%,检测限为0.4μg.mL-1。用该方法研究成熟期内不同时间采集的川麦冬块根中芦丁含量和变化趋势,具有简单、快速、准确、重现性好的优点,可用于麦冬的质量控制。

近红外光谱分析技术的应用研究

简要介绍了近红外光谱的原理、特点,综述了近红外光谱在农业、食品、制药、石油化工、木材工业等领域快速分析上的研究及应用现状,并对近红外光谱的应用前景进行了展望。

Ti/IrO_2-RuO_2电极降解苯酚红废水

利用热分解法制备Ti/IrO_2-RuO_2电极,以该电极为阳极处理苯酚红(PR),并优化其最佳处理条件。结果表明:在电流密度为15 mA·cm-2、电解质Na2SO4浓度为6.0 g·L-1、废水溶液起始pH=7、反应温度为40℃时,处理120 min后PR废水的降解率为74.5%。

热分解法制备Ti/IrO2-RuO2电极及灿烂甲酚蓝废水降解

利用热分解法制备Ti/IrO2-RuO2电极,通过SEM和XRD等测试手段对其进行形貌和结构表征。以该电极为阳极处理苯系染料废水灿烂甲酚蓝(BCB),考察了电解电压、电解质Na2SO4浓度、电极间距、反应温度和电解时间对BCB废水COD去除率和降解率的影响。结果表明:在电解电压为3.0V、电解质Na2SO4浓度为6.0g/L、电极间距为3cm、反应温度为50℃、电解120min时,BCB废水的COD去除率为78.4%,BCB降解率为77.1%。

磷酸浸取黄磷炉渣制备白炭黑

通过磷酸浸取黄磷炉渣制备白炭黑,探索磷酸法浸取的适宜条件,并利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、热分析（SDTA）对所得样品进行表征。研究表明：在温度为90℃、磷酸质量分数为70%、正丁醇用量为3滴的条件下,白炭黑的最大白度值为67%,最大产率为63%,白炭黑颗粒的平均粒径为40~50 nm。利用黄磷炉渣可得到白度值较好、颗粒粒径小的白炭黑。此方法不仅提高了黄磷炉渣的利用价值,减少了其对环境的污染,而且可降低工业生产白炭黑的成本,节约资源。

毛细管区带电泳测定八角中莽草酸含量(英文)

建立了八角中莽草酸的毛细管区带电泳—紫外检测分析新方法.在单一磷酸盐和硼砂溶液中由于电扩散现象,莽草酸峰宽并严重前倾或脱尾,采用磷酸盐—硼砂混合溶液为缓冲液改善了峰形并提高了检测灵敏度,通过优化获得其最佳分离条件为pH 8.63,10 mmol/L NaH_2PO_4-9 mmol/L硼砂,分离电压25 kV.该条件下莽草酸的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数为0.9998,检测限(S/N=3)为0.12μg/mL,比文献报道的方法约高10倍.该方法成功用于八角壳和籽中莽草酸的定量分析,其加标回收率分别为98.9%和104.6%.

超细电气石粉体对水pH值的影响

本文采用行星式球磨机对河北电气石进行超细加工制备超细粉体,并利用其对酸碱水溶液进行处理.结果表明:(1)当球料比10∶1、磨矿3h时效果最佳;(2)电气石能够改变溶液的pH值,可将碱性水溶液的pH值从11.85降至9.30;酸性水溶液的pH值从1.25升至1.62;通过对吸附时间、电气石用量、pH值和吸附温度等单一试验条件和吸附效果之间关系的研究,表明电气石引起溶液pH值变化的原因在于电气石矿物表面羟基化与电气石的电极反应的影响.

缠绕式离合器片的一步法生产工艺探索

针对国产无石棉缠绕离合器片摩擦因数稳定性差、硬度高、冲孔时易碎等问题,从产品结构上进行分析和试验,找出了影响产品性能的关键因素。通过试验找到一种改善产品结构的一步法生产无石棉缠绕离合器片的新工艺。对采用相同配方不同生产工艺的产品进行了性能对比,对比结果表明,采用一步法生产工艺不仅能稳定制品摩擦性能、降低磨损及密度、提高制品显气孔率、消除冲孔裂纹,而且还可缩短生产工序,提高劳动效率、减少设备投入,降低生产成本。

电沉积制备铁氰化镍/Nafion纳米粒子及其对葡萄糖的电化学检测

采用电沉积的方法,在玻碳电极表面快速电沉积均匀分布的铁氰化镍/Naion纳米粒子。用X射线能量色散光谱图(EDX)和扫描电镜(SEM)对样品进行了表征,然后采用循环伏安法对该修饰电极进行电化学研究。结果表明:该电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化性能,对葡萄糖响应的线性范围为1.560×10^(-6)~10.32×10^(-3)mol/L(R^2=0.999),检出限为1.2μmol/L(S/N=3)。制得的修饰电极对葡萄糖的电催化具有灵敏度高、重现性好和选择性强的优点。

不同环境下粉煤灰合成A型分子筛的研究

粉煤灰合成A型分子筛,增加了一种粉煤灰的环保型、资源化处理的方式,对在不同环境下,用粉煤灰合成A型分子筛进行了探究,具体为不同的晶化温度、晶化时间,分析了合成A型分子筛产物的晶貌、颗粒大小、相对结晶度,从数据中提炼出了对应的规律,为更深一步研究提供数据、规律参照。

不同原料配比粉煤灰合成A型分子筛的研究

粉煤灰在燃煤电厂是一种固体废弃物,本文研究把粉煤灰合成A型分子筛,保护环境、变废为宝,增加了一种粉煤灰资源化处理的方式。采用水热合成法合成A型分子筛,研究了不同原料配比对合成产物的影响,具体从改变硅铝比、钠硅比、氢氧化钠浓度三个方面进行研究,旨在找出不同原料配比下合成A型分子筛的规律,为粉煤灰合成A型分子筛提供参考。

提高白乳胶的耐水性和耐热性研究

一、前言白乳胶是聚醋酸乙烯酯(PVAc)的商品名,它在粘合剂市场上占有很大位置,是应用最广的合成树脂胶粘剂之一。白乳胶其机械稳定性好,能和填料、增塑剂等很好地混合,粘度可自由调节,有良好的早期粘合强度等,因而广泛地应用于各个方面,大量地用于木材的粘接,如胶合板、装饰板、塑料层合板等粘接;

以黄磷炉渣为原料制备球形碳酸钙

采用黄磷炉渣制备白炭黑后的残留废液为原料制备球形碳酸钙,通过X射线衍射、扫描电镜、Fourier红外光谱仪对所得样品进行表征。结果表明:以乙醇为晶型控制剂能得到球形碳酸钙,只有在温度为15℃、乙醇质量浓度为1%、碳酸钠浓度为0.3mol/L的条件下,才能使晶面的生长速率相同,从而得到球形碳酸钙。在黄磷炉渣的用量为3.0g、碳酸钠浓度≥0.3mol/L、乙醇的质量浓度>7%、温度≤15℃或温度≥35℃的条件下可得到粒径较小的碳酸钙。