富燃火焰原子吸收法间接测定三氯苯肼中的铝

在富燃性空气-乙炔火焰中,铝对铁的吸光度有增敏作用。基于这一点,研究了以铁为底液,用原子吸收光谱法间接测定铝的条件。结果表明,铝的线性范围为0.000～0.500mg/L,特征质量浓度0.0028mg/L(相当于1%吸收)。本方法用于2,4,6_三氯苯肼中铝的测定,相对标准偏差2.0%,加标回收率96%～105%。

不同介质中间硝基苯磺酸钠的电化学行为

研究了铜电极上间硝基苯磺酸钠在含有四丁基高氯酸铵(TBAP)电解质的质子惰性介质(DMF)、质子介质(H_2O)及混合介质(DMF/H_2O)中的电化学行为。结果表明:在质子惰性介质中,间硝基苯磺酸钠分步连续地被还原为ArNO_2·和[ArNO_2]^(2-)·阴离子自由基;其中ArNO_2/ArNO_2^-·为扩散控制的单电子转移可逆氧化还原反应。在水溶液中,间硝基苯磺酸钠经历了ArNO_2/ArNO和ArNO/ArNHOH反应。而在混合溶剂中,由于DMF的存在阻碍了硝基的质子化进程,间硝基苯磺酸钠经历了ArNO_2/ArNO_2^-·和ArNO_2·/ArNHOH反应。通过量化计算进一步证实了上述实验结果。

间硝基苯磺酸钠在铜电极上的电还原特性

采用循环伏安法、恒电位电解等方法研究了温度、酸度、扫描速度等因素对间硝基苯磺酸钠电化学行为的影响.在实验中发现,间硝基苯磺酸钠具有比硝基苯更好的电化学还原活性,间硝基苯磺酸钠的电还原过程受液相扩散控制.当硫酸浓度大于1 mol/L时,间硝基苯磺酸钠在铜电极上还原反应速度并不受H+参与步骤控制,即间硝基苯磺酸钠电还原过程中的质子化反应属快步骤.初步的电解实验表明,在一定的酸度及温度的范围内电解还原间硝基苯磺酸钠,可制得较高产率的间氨基苯磺酸.