无溶剂环氧防腐涂料的改性研究综述

本文从树脂和颜填料两个方面,对无溶剂环氧防腐涂料的改性研究进行了概述,简述了环氧树脂的改性和颜填料的改性对环氧涂层性能的影响,对各种改性方法进行了总结,并对无溶剂环氧防腐涂料的发展趋势进行了展望。

含松香骨架甜菜碱类两性表面活性剂的合成

以脱氢枞酸为原料,合成了3种新型含松香骨架的甜菜碱类表面活性剂:N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基羧甲基甜菜碱,N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磺丙基甜菜碱和N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磷酸酯甜菜碱。通过红外和核磁共振氢谱对产物结构进行表征,3种甜菜碱cmc分别为3.16 mmol.L-1、3.01 mmol.L-1和2.56 mmol.L-1,此时表面张力分别为31.91 mN.m-1、33.20 mN.m-1和25.79 mN.m-1,说明3种甜菜碱具有好的表面活性。

松香羧基的改性研究及应用概述

对松香的羧基改性研究及应用进行了概述。主要是对松香的酯化反应,酰胺化反应和松香腈的制备三个方面做了详细的阐述,并展望该领域的发展前景。

无色α-蒎烯树脂的制备及表征

以Pd/C为催化剂、正己烷为溶剂对软化点为138.0℃、加纳色号为3的α-蒎烯树脂进行加氢,通过正交实验确定了最佳的加氢工艺条件,并采用凝胶渗透色谱、紫外光谱、傅里叶变换红外光谱和臭氧化反应等方法对加氢得到的无色α-蒎烯树脂进行了表征。实验结果表明,在反应温度240℃、压力6.0MPa、Pd/C催化剂质量分数(基于α-蒎烯树脂)0.6%、加氢时间0.5h、搅拌转速600r/min的最佳条件下,加氢后的α-蒎烯树脂的加纳色号小于1,达到无色水平,软化点为136.0℃。表征结果显示,加氢后的无色α-蒎烯树脂的双键大部分被消除,同时大分子链没有断裂。

α-蒎烯-β-蒎烯共聚物的热稳定性与热降解动力学

以α-蒎烯及β-蒎烯为原料,采用改进的聚合工艺合成了软化点(环球)136.0℃、加纳色(铁钴)3的α-蒎烯-β-蒎烯共聚物.通过耐候性、储存稳定性考察,用热重分析(TG)、差示扫描量热法(DSC)和Phadnis的方法,研究了聚合物的热稳定性以及热降解动力学,结果表明,α-蒎烯-β-蒎烯共聚物具有较高的耐热稳定性,质量损失1.0%时的温度为260.0℃,降解机理遵循反应级数(n=2)模型,活化能为145.65 kJ/mol,频率因子的自然对数为26.08 s-1.

超声波作用下脱氢枞酰甘氨酸表面活性剂的合成与表面活性

以脱氢枞酸与氯化亚砜制得脱氢枞酸酰氯,脱氢枞酸酰氯和甘氨酸在超声波作用下生成脱氢枞酰甘氨酸,超声波的固定功率为120 W,讨论了反应温度、时间及反应物的用量比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件为：脱氢枞酸酰氯和甘氨酸物质的量之比为1∶1（摩尔比）,反应温度20-25℃,反应时间70 min,产率可达73.81%。并且对脱氢枞酰甘氨酸钠和脱氢枞酰甘氨酸钾的表面活性进行了测试。

脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成

用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。

不对称氢化新型手性配体研究的最新进展

综述了近5年来不对称氢化中新型手性配体研究的最新进展,对手性膦配体和手性非膦配体的研究进展进行了报道。

生物乙醇脱水反应中副产物的色谱分析

采用HPLC法,以二次蒸馏水为流动相,用SUGAR SC1011(Shodex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为192nm。在70℃温度条件下,分离乙醇脱水制乙烯工艺探索中所生成的副产物乙醛、乙醚、丙酮和未完全反应的乙醇等液体组分,准确测定这些组分的含量,且探讨此方法的精密度、线性关系和回收率。

生物乙醇制乙烯催化剂研究进展

介绍了生产乙烯的方法和乙醇制乙烯催化剂研究进展,并对各种催化剂的利弊加以阐述,从整体上叙述了近一个世纪以来,科研人员在寻求乙醇制乙烯催化剂方面所作的种种探索。

氢化α-蒎烯树脂的热稳定性与热降解动力学

以Pd/C为催化剂,对软化点(环球)138℃、加纳色(铁钴)3的α-蒎烯树脂进行氢化处理,得到了加纳色小于1的氢化α-蒎烯树脂。用热重分析、差示扫描量热法和Phadnis的方法研究了氢化α-蒎烯树脂的热稳定性以及热降解动力学。结果表明,氢化α-蒎烯树脂具有较高的耐热稳定性,质量损失1.0%时的温度为288.7℃,降解机理遵循抛物线法则(一维扩散),活化能为127.37kJ/mol,频率因子的自然对数为18.19s-1。

β-甲基萘氧化法制备β-甲萘醌

利用甲烷磺酸高铈氧化β-甲基萘制备β-甲萘醌,考察原料摩尔比、温度以及添加十二烷基硫酸钠对反应的影响,并确定最佳反应条件。

手性脱氢枞胺拆分1,1′-联-2-萘酚

对外消旋1,1′-联-2-萘酚〔(±)-BINOL〕的拆分方法进行了研究。以廉价的手性脱氢枞胺为拆分剂,用正交实验法考察了反应时间、拆分剂用量、溶剂配比、(±)-BINOL浓度对(S)-BINOL和(R)-BINOL产率的影响。在反应时间1 h、n(脱氢枞胺)∶n〔(±)-BINOL〕=1∶1、V(乙醇)∶V(水)=4∶1、c〔(±)-BINOL〕=0.3 mol/L的最佳条件下,(S)-BINOL和(R)-BINOL的收率分别为72.7%和53.1%,它们的ee值均大于99%,拆分剂的回收率为90.5%。该文研究工作的新颖性已为中国化工信息中心2009年9月18日出具的第2009-234号《科技查新报告》所证实。

气相色谱法在线分析生物乙醇催化脱水制备乙烯的反应产物

设计并组装了在线气相色谱法测定生物乙醇脱水制备乙烯过程中的反应产物的流程和装置,被测物质包括乙烯、水、乙醛、乙醇、乙醚及丙酮。取样前应保证气态样品在保持温度为110℃以上的气体流路中畅通至少60min,进样量为1.0mL,色谱柱为填充GDX-104固定相的不锈钢柱(2m,φ4mm),柱温为104℃。样品按规定条件通过色谱柱,上述6组分达到完全分离,基线平稳。采用热导检测器检测,并用峰面积归一化法计算各组分含量。以上所述6组分的相对标准偏差(n=5)依次为0.84%,0.83%,5.1%,0.97%,12%,2.0%。与HPLC法的测定结果相比较,乙醛及乙醚的相对偏差较大,分别为-20.4%和-14.2%。对上述误差产生的原因作了探讨。

中国松香双键改性产品及其应用的专利进展

检索了自20世纪90年代以来与松香双键改性有关的中国公开的发明专利文献40多篇,对中国松香双键改性产品及其应用的专利进行了综述。

高效液相色谱分析氯乙酸氨解反应液组分

提出了采用外标法的高效液相色谱法测定了氯乙酸氨解反应液中甘氨酸、亚氨基二乙酸、氨基三乙酸、氯乙酸和氯离子的含量,紫外检测器检测波长为195 nm。色谱柱为SAX强阴离子交换柱,用0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲溶液（pH 2.5）为流动相。5种组分的质量浓度与其峰面积均在0.500 0-20.000 0 g·L^-1范围内呈线性关系,检出限（3S/N）在0.10-0.52 mg·L^-1之间。在3个浓度水平（4.000 0,1.000 0,12.000 0 g·L^-1）上对上述方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在95.7%-108.7%之间,相对标准偏差（n=5）在0.53%-1.73%。该方法已应用于氯乙酸氨解法合成亚氨基二乙酸工艺中的控制分析。

铱催化体系不对称合成手性药物中间体(S)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇

考察了1,1-二苯基丙酮在手性双胺双膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇的反应,通过正交实验考察了反应温度、n(底物)∶n(铱络合物)、n(铱络合物)∶n(手性配体)以及n(底物)∶n(KOH)对反应的影响。结果表明,在异丙醇中,利用该体系催化1,1-二苯基丙酮反应2h后,产率可达97.85%,对映选择性(ee值)达到99.35%。

气相色谱法测定不对称催化合成反应液中手性1,1-二苯基-2-丙醇含量

(S)-(+)-1,1-二苯基-2-丙醇是一种很有用的医药中间体,用它可以合成生物素,此物质广泛应用于医学各领域。近年来大量研究证实,生物素-亲和素(BAS)系统几乎可与目前研究成功的各种标记物结合。在生物素-亲和素(BAS)系统中,借助所形成的生物素-亲和素-酶复合物,追踪生物素标记的抗原或抗体,通过酶催化底物显色,可检出相应的抗体或抗原。由于抗原或抗体分子可偶联多个生物素,

有机-无机改性三聚磷酸铝防锈颜料的制备与性能研究

采用氧化锌、单宁酸(TA)与硅烷偶联剂改性三聚磷酸铝(ATP)制备得到有机-无机改性三聚磷酸铝防锈颜料。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)等手段表征了ATP改性前后的形貌与结构特征,测量其改性前后的物理性能,并在水性丙烯酸涂料体系中评价其防锈性能。结果表明:氧化锌有效地缓解了ATP的高酸性,单宁酸与硅烷偶联剂接枝在ATP表面,当单宁酸添加量为1%时,ATP在水性涂料中的防锈性能提升,与树脂之间的相容性增强,对ATP在水性涂料中的运用具有现实参考意义。

不对称加氢制备S-(-)-1-苯基-1-丙醇反应液的气相色谱分析

采用气相色谱法测定苯丙酮不对称催化加氢制备标题化合物反应液中相关组分的含量。选择手性色谱柱、氢火焰离子化检测器及苯酚作内标物,在此条件下各物质能很好地分离。该方法的检出限为2.91~6.88 mg/L,相对标准偏差为3.61%~4.99%,加标回收率为97.3%~101.5%,其精密度和准确度均能满足常规分析要求。