3,6-二苯甲酰苊的合成与表征

为制备新型精细化工和功能高分子中间体,研究了在高活性Lewis酸无水AlCl3催化下,苊与苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,GC/MS分析发现生成了3,6-二苯甲酰苊;用GC法考察了各种反应条件对3,6-二苯甲酰苊收率的影响,结果表明,在以1 mmol苊为基准,苯甲酰氯8mmol,AlCl38 mmol,溶剂为CCl4(15 mL),反应温度45℃,反应时间10 h的条件下,3,6-二苯甲酰苊的收率可达到84.2%,选择性达89.9%。通过萃取、重结晶等方法得到3,6-二苯甲酰苊的纯品。通过FT IR、GC/MS和1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构。

磷钨酸铝催化合成9-苯甲酰蒽

为合成功能高分子中间体9-苯甲酰蒽,考察了以杂多酸型催化剂磷钨酸铝(AlPW12O40)催化蒽和苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,提纯得到w(9-苯甲酰蒽)=96.3,用GC/MS、FTIR和1HNMR等确认了其结构;考察了各反应条件对9-苯甲酰蒽产率和选择性的影响,得到9-苯甲酰蒽的优化合成条件为:反应温度90℃,反应时间5h,n(蒽):n(苯甲酰氯)=1.0:1.5,w(催化剂)=4.5,溶剂为环己烷。在上述条件下,9-苯甲酰蒽的产率和选择性分别可达47.4和91.8。证明AlPWO对目标产物选择性高、无环境污染,可以回收利用。

飞秒激光刻蚀氧化锆表面微纳结构及其润湿与抗菌性能

目的构筑氧化锆表面微纳结构,提高表面疏水性能。方法用飞秒激光在氧化锆表面刻蚀网格结构,随后用硬脂酸修饰所得表面,系统研究了激光能量密度、激光扫描速度对氧化锆表面形貌及润湿性的影响,分析不同处理条件下氧化锆的表面形貌和润湿性,通过润湿模型进一步揭示润湿性转变内在机理。进一步通过在饱和大肠杆菌溶液中浸泡的试验,对不同处理条件下氧化锆表面的抗菌性能进行了测试和分析。结果在9.6 J/cm^(2)的过高能量密度以及10 mm/s的过小扫描速度下会导致氧化锆表面过度烧蚀,破坏表面微结构,不利于提高表面疏水性。发现激光纹理化氧化锆的最佳参数为激光能量密度8.3 J/cm^(2),扫描速度20 mm/s,制备的微凸起结构为表面覆盖大量纳米结构的周期性锥状阵列,凹槽的平均宽度和平均深度分别为(27.598±1.376)μm和(33.825±0.559)μm,此时表面粗糙度最大为9.556μm,随着表面粗糙度的增加,微纳复合结构可以截留更多的空气,减少固液接触面积,表面具有最大的水接触角为(163.9±1.5)°,最小的水滚动角为(4.3±0.8)°。平板菌落计数法测定结果显示,此时硬脂酸修饰的激光纹理化氧化锆超疏水表面的抗菌率最高,为(89.1±3.6)%。结论采用飞秒激光刻蚀结合硬脂酸修饰的方法,通过激光参数优化,可在氧化锆表面产生微纳复合结构,增加其表面粗糙度,从而制备得到疏水甚至超疏水的氧化锆表面,超疏水氧化锆表面截留的空气层对大肠杆菌的黏附具有很好的抑制作用,表现出明显的抗菌性,有望扩展氧化锆在牙科领域的应用。

[Emim]Cl-AlCl_3离子液体中5-苯甲酰基苊的合成

为合成新型精细化工产品和功能高分子中间体,研究了氯代1-乙基3-甲基咪唑-三氯化铝([Emim]Cl-AlCl3)离子液体催化下,苊与苯甲酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,GC-MS分析发现生成了5-苯甲酰基苊.通过正交试验,得到该酰基化反应的最优条件为:n(苊)∶n(苯甲酰氯)∶n([Emim]Cl-AlCl3)=1∶2∶1,反应温度35℃,反应时间45 min.此条件下,5-苯甲酰基苊的收率可达88.6%.[Emim]Cl-AlCl3离子液体5次循环使用后,5-苯甲酰基苊的收率变化很小.经萃取、重结晶等方法得到了5-苯甲酰基苊纯产品,并通过mp测定、GC/MS、FT-IR和1 H NMR对该产物进行了定性和定量分析.

[Bmim]Cl/AlCl_3离子液体作用下3,6-二苯甲酰基苊的制备

研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmi m]Cl/AlCl3)室温离子液体催化下苊与苯甲酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,合成了新型功能高分子中间体及精细化工产品3,6-二苯甲酰基苊。用GC法考察了不同反应条件对3,6-二苯甲酰基苊收率和选择性的影响,当AlCl3在[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与苊的摩尔比为6,苯甲酰氯与苊的摩尔比为6,反应温度为45℃,反应时间8 h时,3,6-二苯甲酰基苊收率可达88.4%,选择性90.5%。且[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用。采用萃取、重结晶等方法得到了3,6-二苯甲酰基苊纯品,通过GC、GC/MS、FTIR和1H NMR对该产物进行了定性和定量分析。

超声振动辅助激光退火对FTO薄膜光电性能的影响

在激光退火处理掺氟二氧化锡(FTO)透明导电薄膜过程中引入超声振动,研究了超声振动辅助激光退火对FTO薄膜晶体结构、表面形貌和光电性能的影响。结果表明:与未施加超声振动时相比,该方法可使薄膜上下位移而引起激光聚焦状态发生连续变化,由此保证薄膜处于最佳退火范围内,同时还可使薄膜表面激光熔融区域的颗粒被振动分散,由此抑制颗粒团聚,提高颗粒分布的均匀性和致密度,最终有效地改善薄膜的光电性能。当振动功率为300 W时,薄膜表面结构最为均匀、致密和平整,此时光电性能达到最佳,它在400~800 nm波段的平均透光率为84.7%,方块电阻为9.0?/。

AZO基双层/多层薄膜的制备及性能

采用磁控溅射法在普通钠钙浮法玻璃表面先获得厚度为50 nm的AZO(掺铝氧化锌)底层,然后制备出不同Ag层厚度(4、6、8或10 nm)的Ag/AZO双层膜以及不同AZO顶层厚度(10、30、50或70 nm)的AZO/Ag/AZO多层膜,考察了它们的表面形貌、晶体结构、方块电阻、透光率和品质因子。结果表明,Ag层厚度为6 nm时,Ag/AZO双层膜表面Ag粒子分布均匀,致密度较好,晶粒尺寸最大,综合性能最佳。在此双层膜的基础上沉积50 nm厚的AZO顶层可以较好地覆盖Ag层,提高薄膜的致密度,令晶粒尺寸明显增大,得到综合性能最佳的AZO/Ag/AZO多层膜。

文言虚词的阶梯式教学法——以初中《语文》(人教版)“以”为例

学好虚词用法,是学好实词乃至学好《语文》、提高表达能力的需要。本文探索了"文言虚词的阶梯式积累教学法":在备课过程中有意识地找出文言虚词的多重意义在教材中的序列关系,引导学生不断积累文言虚词的意义、用法,内化为学生的能力,为学生文言阅读夯实基础。

野生与笼养白腰文鸟抗氧化及体液免疫能力比较

抗氧化能力与免疫水平是评估动物健康状况的重要指标,为探究不同生存环境对雌雄白腰文鸟(Lonchura striata)抗氧化能力和体液免疫水平的影响,本研究以野生、笼养白腰文鸟(雌雄各半)为研究对象,采用生物化学法及ELISA法对其抗氧化能力及体液免疫水平进行检测。研究发现:(1)野生白腰文鸟血清中T-SOD、CAT和GSH-Px活性,GSH含量和RAHFR能力均高于笼养白腰文鸟,且野生白腰文鸟血清中MDA含量低于笼养白腰文鸟;(2)野生白腰文鸟体内的IgA、IgM和IgG的含量均高于笼养白腰文鸟。因此得出,野生白腰文鸟的抗氧化能力和免疫球蛋白水平优于笼养鸟。

浅谈如何打造具有和谐美的小学语文课堂

随着新课程改革的不断深入,如何打造具有和谐美的小学语文课堂,成为越来越多的小学语文教师的共同愿景。教师应当转换传统教学观念,体现学生的主体地位,通过各种手段和途径来提升学生的学习兴趣,培养小学生自主学习和探索创新精神,共同打造具有和谐美的小学语文课堂。

小学数学课堂中趣味教学法的实践分析

小学数学课堂运用趣味教学法来激发学生的兴趣,培养学生的创新精神和探索精神,营造了一种积极的学习氛围,提高学了生对知识的掌握和运用能力,从而数学成绩得到提高。如何在小学数学课堂正确灵活运用趣味教学法显得越来越重要。

激光辐照对热退火金属/掺氟二氧化锡透明导电薄膜光电性能的影响

采用532 nm纳秒脉冲激光对热退火的铝(Al)/掺氟二氧化锡(FTO)、铜(Cu)/FTO和银(Ag)/FTO三种双层复合薄膜表面分别进行处理,结果显示薄膜样品的光电性能都得到提高.其中,热退火Ag/FTO薄膜的平均透光率(400—800 nm)增幅最大,从72.6%提高到80.5%,主要是由于其表面产生了具有减反增透作用的光栅结构.激光辐照后热退火Ag/FTO薄膜的导电性也略有提高,其方块电阻从5.6Ω/sq下降到5.3Ω/sq,原因主要是激光辐照的热效应造成的退火作用使薄膜的晶粒尺寸增大,减少了晶界散射而使载流子迁移率提高.计算结果显示,激光辐照后热退火Ag/FTO薄膜的品质因子从0.73×10-2Ω-1增大为2.16×10-2Ω-1,表明其综合光电性能得到显著提高.激光辐照可同步实现薄膜表面光栅结构的制备和附加退火作用,这为金属层复合透明导电薄膜光电性能的综合优化提供了新的思路.

Ti/FTO复合薄膜的激光辐照处理及其光电性能研究

采用532nm波长的纳秒脉冲激光对由直流磁控溅射法制备的Ti/FTO复合薄膜表面进行了辐照处理,研究了激光能量密度对薄膜的表面形貌、晶体结构、光学性能和电学性能的影响。结果表明,采用适当能量密度的激光对薄膜进行激光辐照处理,一方面可对薄膜表面起到退火作用,促进薄膜晶粒生长、消除部分晶体缺陷,另一方面还可促使Ti层氧化成TiO_2层,最终使薄膜的综合光电性能得到提升。

激光刻蚀对Ag/FTO/AZO薄膜光学和电学性能的影响

采用不同能量密度的激光对制备的Ag/FTO/AZO多层薄膜进行光栅结构刻蚀,分析激光刻蚀后薄膜的表面形貌、光学性能和电学性能的变化,并确定薄膜获得最佳性能时的激光能量密度。结果表明,以一定的激光能量密度对薄膜进行光栅结构刻蚀处理,不仅能有效提高薄膜的抗反射能力,还能产生附加退火作用,促使薄膜晶粒生长,减少晶界面积,从而减少晶界的光子和载流子的散射损失,提高载流子的迁移率,最终提高薄膜的透过率,优化薄膜的导电性能,实现薄膜的光学性能和电学性能的优化。

去细胞异种角膜基质与去细胞异种结膜基质的免疫原性研究

目的:应用Gal抗原缺失小鼠从体液免疫、细胞免疫、植入物局部组织病理等多方面评价去细胞异种角膜基质(猪源)与去细胞异种结膜基质(猪源)的免疫原性。方法:将用于每种材料的小鼠分为3个实验组:对照组(Con)、原材料组(T1)和基质组(T2)。将去细胞异种角膜基质与去细胞异种结膜基质及其原材料植入经兔血红细胞2次预免疫的Gal抗原缺失小鼠体内,于植入1个月后取材,分别分析2种基质及其原材料组与对照组在小鼠血清总抗体、抗-Gal抗体、细胞因子,脾脏淋巴细胞不同亚型的细胞表面分子表达水平,以及植入物局部组织病理等方面的变化。结果:2种基质及其原材料组在植入1个月后小鼠血清总抗体含量、细胞因子含量与对照组相比均无显著性差异。少数脾脏淋巴细胞表面分子表达水平与对照组相比有显著性差异(P<0.05),但均在对照组历史数据变异范围内。然而,小鼠血清抗Gal抗体检测结果显示:去细胞异种结膜基质植入1个月时基质及其原材料组小鼠血清抗-Gal抗体水平比对照组显著升高(P<0.05);而去细胞异种角膜基质植入1个月时基质及其原材料组小鼠血清抗-Gal抗体水平与对照组相比均无显著性差异。植入物局部组织病理显示:去细胞异种结膜基质植入1个月时大部分已降解,组织学显示轻微炎症反应,原材料组已无材料残留,组织学显示无明显炎症反应。去细胞异种角膜基质及原材料组植入1个月时植入物未发生明显降解,基质及原材料组的组织学反应均为重度炎症反应。结论:本研究结果证实了Gal抗原缺失小鼠对材料中残留Gal抗原的敏感性,应用Gal抗原小鼠能够科学地评价动物源性生物材料的异种免疫原性风险。