吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质中1,4-二氧六环

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化,结果表明,最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min,最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min。在最优条件下,采用内标法对1,4-二氧六环进行方法学考察,选择内标物为氯苯-D5,替代物为甲苯-D8。1,4-二氧六环在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.67%~1.73%,回收率为96.5~100.8%。以上结果表明,该方法灵敏度高、准确,适用于水中1,4-二氧六环的测定,可为环境水样中该目标物的监测提供技术支持。

四甲基氢氧化铵参与下的中空纤维微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中6种酚酸

建立了以乙酸己酯为萃取相、四甲基氢氧化铵（TMAH）为接收相的中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法,同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。啤酒中的酚酸被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的TMAH接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸被TMAH衍生化成相应的甲酯。对影响萃取与衍生化效率的主要因素进行了优化,得到最佳条件：萃取剂为乙酸己酯,衍生化试剂和接受相为5%TMAH溶液,供给相pH=2,NaCl浓度为25%,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为40 min。在此条件下,方法的线性范围为0.5-15 mg/L,检出限（S/N=3）为0.05-0.18 mg/L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检出。样品加标回收率为90.1%-106.8%,相对标准偏差RSD〈5.9%（n=3）。表明本方法适用于啤酒中酚酸类物质的测定。

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进

改进了顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法,对平衡温度和平衡时间进行了优化,对不同溶剂配制的标准使用液和不同方法制作的工作曲线对测定结果的影响进行了比较.试验结果表明,样品最佳平衡温度和时间分别为50℃和35 min.采用甲醇代替标准中规定的纯水配制标准使用液,采用微量进样针取样到预先密封的顶空瓶中,三氯甲烷和四氯化碳在较宽的质量浓度范围内(分别为1~100μg/L和0.1~10μg/L)线性关系良好,相关系数达到0.999以上,方法检出限分别为0.027和0.0014μg/L.三氯甲烷和四氯化碳的回收率分别为98.3%~103.0%和94.3%~105.0%,相对标准偏差分别为0.76%~1.23%和1.96%~2.47%.方法拓宽了标准方法中的工作曲线范围,准确度高,操作简单,适用于环境水和饮用水的大批量分析.

闪蒸-气相色谱/质谱法同时测定四神丸中8个有效成分

目的:建立闪蒸-气相色谱/质谱法(FE-GC/MS)同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子甲素、去氢二异丁香酚、五味子乙素、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱8个有效成分的含量。方法:将四神丸粉末样品置于裂解器中,在300℃下闪蒸后采用GC或GC/MS分析,色谱柱为UA-5(30 m×0.25mm×0.25μm),载气为氦气,程序升温(初始温度50℃,以10℃·min^(-1)升至200℃,再以5℃·min^(-1)升至300℃,10 min),进样口温度300℃,FID(300℃)或质谱检测器(EI离子源,无溶剂延迟,扫描范围m/z 50～600)。结果:8个有效成分达到完全分离,重复性良好,RSD小于6.2%。8个成分在20～10 000 ng范围内线性关系良好,r>0.992,样品加标回收率为92.6%～107.5%。对7批四神丸样品进行了定量分析,并与HPLC法所得结果进行比较,通过五味子醇甲的含量变化及对安五脂素的质谱定性,可鉴别五味子的疑似掺杂。结论:该方法前处理简单,检测灵敏度高,准确可靠,可用于四神丸的质量控制。