在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测。16种PAHs在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法的检出限为0.14～12.50 ng/L,其中苯并[a]芘(B(a)P)的检出限为0.38 ng/L。实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1%～134.9%, RSD为0.3%～16.6%。B(a)P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8%～92.7%, RSD为3.9%。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,溶剂消耗量少,可满足水样中PAHs,尤其是B(a)P的超痕量分析要求。

超声提取-在线固相萃取浓缩/液相色谱法测定大气颗粒物中超痕量多环芳烃

建立了超声提取-在线固相萃取浓缩/液相色谱测定大气颗粒物中15种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化仪器分析条件、样品提取和制备条件以及消除离子干扰等,确定了最佳的实验条件。切取1.4 cm^(2)颗粒物滤膜样品,使用2 mL乙腈超声提取10 min。提取液经高速离心去除悬浮颗粒物后,配制为25%(体积分数)乙腈水溶液。取2 mL提取液,经Acclaim Polar AdvantageⅡC_(18)固相萃取柱(50 mm×4.6 mm,3μm)富集和净化,采用Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm×3 mm,3μm)和0.05 mol/L乙酸铵溶液-乙腈流动相分离15种PAHs,通过荧光检测器进行检测。15种PAHs在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.992;按照采样大气体积为23 m^(3),采集的滤膜面积12 cm^(2)计算,方法检出限为0.03×10^(-3)~33.27×10^(-3)ng/m^(3),其中苯并[a]芘的检出限为0.67×10^(-3)ng/m^(3);在低、高浓度下的加标回收率分别为91.4%~126%和103%~123%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为4.4%~10%和5.2%~12%。实际样品分析结果显示,该方法所需样品量少、灵敏度高、操作简便,可满足大气颗粒物中PAHs的超痕量分析要求。

家庭经济问题刍议——兼论新型家庭经济的二重性

一家庭经济是一个历史的范畴。它依存于各种不同的生产方式,而且,在不同的生产方式下,其生存条件和经济内容、特点及性质都有所不同。奴隶制下的家庭经济,即农奴的家庭经济,是受奴隶主控制,直接为奴隶主生产消费品或服劳役的;封建制下的家庭经济同封建的土地占有制相联系,农民(主要是佃农)租种地主的土地,将其收获物的一部分或大部分以地租形式交给地主或服徭役;资本主义制度下的家庭经济。