气相色谱法测定植物精油中的柠檬烯和马鞭草烯酮

建立气相色谱法快速检测化妆品中的植物香精组分柠檬烯和马鞭草烯酮。色谱柱:Agilent DB-Wax柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,流速41.8 mL/min,进样量1.0μL。柠檬烯和马鞭草烯酮在所测浓度范围内有良好的线性关系,柠檬烯的标准曲线方程为y=(3.261 223e-004)x+(-1.536 861),马鞭草烯酮的标准曲线方程为y=(3.154 125e-004)x+(-4.098 478),相关系数R2>0.999,平均回收率为96.2%~99.8%(RSD<4.5%,n=6)。该方法特异性、重复性、中间精密度、准确度良好,可作为化妆品中柠檬烯和马鞭草的含量测定方法。

不同生长年限九节茶不同部位中八种成分含量比较

目的建立高效液相色谱法同时测定不同生长年限九节茶不同部位中的8种成分含量变化。方法色谱柱为Phenomenex Luna(C18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~12 min,2%~11%B;12~25 min,11%~18%B;25~40 min,18%~40%B),流速1.0 ml/min,检测波长为210 nm和325 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果富马酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸8种成分分别在7.61~304.40μg/ml(R^(2)=0.9997)、3.52~140.60μg/ml(R^(2)=1.0000)、4.99~199.60μg/ml(R^(2)=1.0000)、3.89~155.40μg/ml(R^(2)=1.0000)、0.56~22.06μg/ml(R^(2)=0.9999)、0.57~22.62μg/ml(R^(2)=1.0000)、26.75~1070.00μg/ml(R^(2)=1.0000)、12.49~499.40μg/ml(R^(2)=0.9999)范围内线性关系良好。不同添加水平加标回收率为95.05%~99.26%,其相对标准偏差在1.15%~1.93%之间。结论九节茶在茎中富马酸、绿原酸、咖啡酸、落新妇苷、迷迭香酸的含量1年生>2年生>3年生;新绿原酸、隐绿原酸的含量1年生<2年生<3年生;异嗪皮啶的含量1年生>3年生>2年生。在叶中富马酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸的含量1年生>2年生>3年生;绿原酸的含量1年生>3年生>2年生。

食品监督和抽检的质量控制分析

自三聚氰胺、苏丹红、塑化剂等食品安全问题发生以来,人民群众对食品安全日渐重视,国家食品监督管理部门逐渐加强了食品安全抽检,加大食品安全问题处置力度。本文探讨了历年食品监督抽检检验工作中遇到的具体问题,浅析了食品留样室温度的控制、抽样过程出现失误的解决办法、检验报告数值的修约方式、非标准方法的制定、微生物项目不合格是否需要复检复验以及食品检验某些概念的区分等问题,以期为食品检验工作质量提供有力保证,确保监督抽检报告准确可靠,为食品安全监管处罚工作提供方向和技术支撑,充分保障人民群众的食品安全。

竹叶花椒根质量标准研究

目的建立竹叶花椒根的质量标准。方法鉴别竹叶花椒根药材的性状、显微特征;检查水分、总灰分、醇溶性浸出物;采用TLC法进行定性鉴别;采用HPLC法测定木兰花碱含量。结果对竹叶花椒根的性状、显微特征进行了描述;根据6批次测定结果,水分测定平均值11.7%,总灰分测定平均值5.9%,醇溶性浸出物测定平均值7.6%;TLC斑点清晰,分离度好;含量测定中木兰花碱的进样量在0.5200~2.6000μg(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.5%,RSD为1.6%(n=6),含量以木兰花碱计均不低于2.0 mg·g^(-1)。结论建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于竹叶花椒根的质量控制。

高效液相色谱法测定妇科止带胶囊中β-谷甾醇的含量

目的建立妇科止带胶囊中β-谷甾醇的质量控制方法。方法色谱柱采用Hypersil ODS2柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(98:2)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL min-1。结果β-谷甾醇进样量在0.408～4.08μg与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7,加样回收率为100.0%,RSD=0.8%(n=9)。结论本方法简便准确、重复性好、专属性好,可对妇科止带胶囊中β-谷甾醇进行定量测定,保障妇科止带胶囊的有效性和安全性。

高效液相色谱法测定妇科止带片中β-谷甾醇的含量

目的建立妇科止带片中β-谷甾醇的质量控制方法。方法色谱柱采用Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇–水(96︰4)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果β-谷甾醇进样量在0.29～2.87μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为99.7%,RSD=0.8%(n=9)。结论本方法简便准确,重复性好,专属性好,可对妇科止带片中β-谷甾醇进行定量测定,保障妇科止带片的有效性和安全性。

气相色谱法测定冠心苏合胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量

目的:建立冠心苏合胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量的测定方法。方法:采用聚乙二醇20 000(PEG-20M)毛细管柱,FID检测器,程序升温:初始温度190℃,保持30 min,以120℃.min-1的速率升温至240℃,保持5 min;进样口温度260℃;检测器温度280℃。结果:在该色谱条件下,土木香内酯在48.96～244.8 mg.L-1呈良好的线性关系,异土木香内酯在51.28～256.4 mg.L-1呈良好的线性关系。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于冠心苏合胶囊的质量控制。

HPLC测定山七降脂通脉胶囊中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的含量

目的:建立山七降脂通脉胶囊的质量标准。方法:采用HPLC法测定制剂中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量。结果:丹参酮ⅡA在0.051～0.255mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9992);丹酚酸B在0.41～2.07mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);结论:建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于山七降脂通脉胶囊的质量控制。