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原子荧光光谱法检测薄膜包衣粉中As,Pb含量的前处理方法研究 被引量:1
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作者 贾毅 邱湘龙 +2 位作者 张育胜 黄葛琳 仇佩玲 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期225-227,共3页
目的建立适合于原子荧光光谱法检测薄膜包衣粉中As,Pb含量的前处理方法。方法采用干法和消解器法两种消解方法对薄膜包衣粉中As,Pb含量分别进行检测,通过回收率的对比,确定最佳的前处理方法。结果通过干法消解,Pb的回收率约为43%;通过... 目的建立适合于原子荧光光谱法检测薄膜包衣粉中As,Pb含量的前处理方法。方法采用干法和消解器法两种消解方法对薄膜包衣粉中As,Pb含量分别进行检测,通过回收率的对比,确定最佳的前处理方法。结果通过干法消解,Pb的回收率约为43%;通过消解器法消解,Pb的回收率约为90%,As的回收率约为80%。结论薄膜包衣粉的消解方法以消解器法最为合适、可行。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 消解 AS PB
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紫外分光光度法测定聚维酮K30中氮含量 被引量:1
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作者 邱湘龙 杨秀德 +2 位作者 黄葛琳 贾毅 赵艳红 《中国药业》 CAS 2010年第14期50-51,共2页
目的建立测定聚维酮K30中氮含量的紫外分光光度法。方法用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、氧化聚维酮K30成硝酸盐,用紫外分光光度法测定聚维酮K30的氮总量,并用t检验法对结果进行分析。结果氮质量浓度在0.40~4.00μg/mL范围内与吸光度... 目的建立测定聚维酮K30中氮含量的紫外分光光度法。方法用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、氧化聚维酮K30成硝酸盐,用紫外分光光度法测定聚维酮K30的氮总量,并用t检验法对结果进行分析。结果氮质量浓度在0.40~4.00μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.999 9,加样回收率在98.0%~103.8%之间,RSD为1.0%~2.0%,与凯氏微量定氮法无显著性差异。结论紫外分光光度法测定聚维酮K30中氮含量,比凯氏微量定氮法更简便、省时,重复性高,且样品和空白能同时消解。 展开更多
关键词 氮含量 聚维酮K30 过硫酸钾 紫外分光光度法 含量
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酚试剂-分光光度法检测PVPK30和PVPVA64中的醛 被引量:1
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作者 邱湘龙 张育胜 +2 位作者 贾毅 黄葛琳 赵艳红 《中国药业》 CAS 2010年第11期26-27,共2页
目的建立检测PVPK30和PVPVA64中醛含量的酚试剂-分光光度法。方法取试样的水溶液,加酚试剂反应生成嗪,再加硫酸铁铵溶液,在酸性条件下,嗪被高铁离子氧化,生成蓝绿色稠合阳离子,在635nm波长处有吸收峰,用可见分光光度计测量吸光度。绘制... 目的建立检测PVPK30和PVPVA64中醛含量的酚试剂-分光光度法。方法取试样的水溶液,加酚试剂反应生成嗪,再加硫酸铁铵溶液,在酸性条件下,嗪被高铁离子氧化,生成蓝绿色稠合阳离子,在635nm波长处有吸收峰,用可见分光光度计测量吸光度。绘制乙醛标准溶液的标准曲线并据此计算试样中的醛。结果醛含量在0~44μg范围内(以乙醛为对照)与吸光度线性关系良好(R2=0.9981),回收率为93.60%~101.10%,PVPK30和PVPVA64的RSD分别为2.85%和1.35%(n=6)。结论与2005年版《中国药典(二部)》中的酸碱滴定法相比,所用方法具有较好的检出限、回收率和精密度,且能同时检测PVPVA64中的醛;与2001年版《欧洲药典》相比,该法检测对象更全面,所用试剂更经济、易购。 展开更多
关键词 酚试剂-分光光度法 聚乙烯吡咯烷醛
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气相色谱法测定PVP K_(30)和PVP VA_(64)中单体NVP和2-P的残留量
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作者 杨秀德 邱湘龙 +2 位作者 贾毅 黄葛琳 姚志梅 《中国药业》 CAS 2010年第12期34-36,共3页
目的建立测定聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30和PVP VA64中残留单体N-乙烯-2-吡咯烷酮(NVP)和α-吡咯烷酮(2-P)含量的气相色谱分析方法。方法分别用固-液回流、高分子溶解/沉淀法分离提取PVP K30和PVP VA64中的残留单体NVP和2-P,再用PEG-20M毛... 目的建立测定聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30和PVP VA64中残留单体N-乙烯-2-吡咯烷酮(NVP)和α-吡咯烷酮(2-P)含量的气相色谱分析方法。方法分别用固-液回流、高分子溶解/沉淀法分离提取PVP K30和PVP VA64中的残留单体NVP和2-P,再用PEG-20M毛细管柱气相色谱法测定其含量。结果NVP和2-P质量浓度分别在2.60~195.12mg/L和2.28~170.70mg/L范围内与峰面积比值线性关系良好,平均加样回收率为95.5%~103.6%。结论气相色谱法分析成本低,灵敏度高,能同时测定PVP K30和PVP VA64中残留单体NVP和2-P的含量,并能监控其中可能残存的其他小分子有机杂质。 展开更多
关键词 气相色谱法 聚乙烯吡咯烷酮 N-乙烯-2-吡咯烷酮 Α-吡咯烷酮
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