EDTA滴定法测定铅锡合金中铅

建立了沉淀分离-EDTA滴定法测定铅锡合金中铅的分析方法。用硫酸溶样,在酒石酸存在下,铅生成硫酸铅与锡分离,然后硫酸铅转化成乙酸铅,在pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测出铅的含量。方法应用于实际样品测定,结果与认定值或原子吸收法相符,回收率介于98%～101%之间。精密度实验中,两个实际样品测定结果的相对标准偏差分别为0.13%(n=9)和0.14%(n=9)。方法操作简单、测定快速,适用于铅锡合金中铅的测定。

金铜分离碘量法测定活性炭中的铜

用硝酸和高氯酸溶样,将金和铜分离后再用碘量法测定样品中Cu的含量.该法操作简单、测定快速,相对标准偏差小于1%,适用于富集了金铜的活性炭中铜的测定.

硅钼蓝分光光度法测定三氧化二砷中二氧化硅

研究了在三氧化二砷中加入盐酸,加热除砷,所得残渣用氢氧化钠溶解,硝酸酸化后,以钼酸铵为显色剂,在pH 0.9条件下,硅与钼酸盐形成硅钼黄络合物,用硫酸提高酸度,以抗坏血酸为还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,采用分光光度法测定其中的二氧化硅含量。硅钼蓝络合物最大吸收波长位于813nm处。本法相对标准偏差(RSD)为1.6%～1.9%(n=6),测定结果与ICP-AES法的结果相一致。

碲铋渣中铋的测定

讨论了在pH=9.4～10.0的氨性溶液中,利用Fe3+与Te4+、Bi3+生成三元共沉淀物,分离其它杂质,然后用KOH溶解Te,从而达到Te,Bi分离的目的。在pH=1.5～1.7的溶液中,利用抗坏血酸掩蔽铁,以硫脲-PAR作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi。当n=6时,相对标准偏差为0.4%,回收率为98.53%～102.2%,方法准确、可靠。

铝灰渣为原料的水滑石合成及其吸附性能研究

铝灰渣为铝工业生产中伴生的危险固废物,其产量巨大且含有大量的铝资源,合理利用铝灰渣有非常重要的意义。以铝灰渣为原料合成锌铝水滑石,分别用氢氧化钠和盐酸提取得到铝灰渣的提取液,再使用热水法成功合成锌铝水滑石,并探究合成时间、合成温度,以及使用两种不同提取液对合成的锌铝水滑石结晶度的影响。结果表明:延长反应时间和提高反应温度有利于晶体的生长,但过高反应温度会破坏锌铝水滑石晶体而变为其他产物;使用碱提取液合成的锌铝水滑石,其结晶度较好;同时,探究了不同条件下合成的样品对F-的吸附量,当使用碱提取液合成的锌铝水滑石在合成时间为6 h、合成温度为130℃条件下,F-的吸附量最大为18.3 mg·g^(-1);XRD和SEM结果显示,使用氢氧化钠提取液合成的锌铝水滑石的结晶度和晶粒尺寸均较好。

原子吸收分光光度法测定钼矿石中铜含量的不确定度评定

本文根据GB/T 14352.3-2010《钨矿石、钼矿石化学分析第3部分:铜量测定》对钼矿石中的铜含量进行测试,分析了测试过程中主要不确定度的来源,并对各分量引入的不确定度进行计算,最终得到扩展不确定度。评定结果表明,不确定度的主要来源为重复性测定和工作曲线。扩展不确定度为0.002%,测定的钼矿石中铜的质量分数为(0.047±0.002)%。