1,4-双(二甲基羟基硅)苯的制备及表征

以对二溴苯、二甲基二甲氧基硅烷、镁屑为原料,通过格氏法合成苯撑硅甲氧基硅烷单体1,4-双(二甲基甲氧基硅)苯,然后经水解反应制得目标产物苯撑硅羟基单体1,4-双(二甲基羟基硅)苯。通过红外光谱表征了产物结构,探讨了搅拌速率、滴料时间、原料配比、溶剂等对苯撑硅甲氧基硅烷单体收率的影响,还研究了水解反应催化剂、加料时间对苯撑硅羟基单体收率的影响。结果表明,格氏和水解反应成功合成了苯撑硅甲氧基硅烷单体和苯撑硅羟基单体;格氏法合成苯撑硅甲氧基硅烷单体的较佳条件为:搅拌速率200r/min、滴料时间3h、对二溴苯和二甲基二甲氧基硅烷与镁物质的量之比1:2.4:2、1400mL四氢呋喃作溶剂,此时苯撑硅甲氧基硅烷单体的收率为64.2%;苯撑硅甲氧基硅烷单体经水解反应制备苯撑硅羟基单体的较佳条件为:2500mL的磷酸(H_(3)PO_(4)质量分数5%)作水解催化剂、加料时间3.5h,此时苯撑硅羟基单体的收率为77%。

加成型苯醚撑甲基苯基硅橡胶的制备

以1,4-双(二甲基羟基硅基)苯(BHB)、4,4′-双(二甲基羟基硅基)二苯醚(BHBE)、甲基苯基硅氧烷混合环体、八甲基环四硅氧烷为原料,四甲基氢氧化铵碱胶作催化剂,合成了系列乙烯基封端苯醚撑甲基苯基硅氧烷,并以此为基胶,添加甲基苯基含氢硅油、抑制剂和铂催化剂制备了加成型苯醚撑苯基硅橡胶。通过控制乙烯基双封头用量、BHB和BHBE总用量、反应温度和时间可制得系列不同黏度的乙烯基封端苯醚撑甲基苯基硅氧烷,其黏度在2000~20000 mPa·s可保证制得的加成型苯醚撑苯基硅橡胶既具有一定的机械强度,又具有较好的脱泡性和流动性。以乙烯基封端的苯醚撑硅橡胶制备的室温硫化硅橡胶可作为耐高温、耐烧蚀、耐高能射线的密封胶、胶粘剂及功能性涂料的基础胶,在核工业、航空航天领域,具有广阔的应用前景。