基于基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定眼影和眉笔中5种防腐剂的含量

建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测眼影和眉笔中苯氧乙醇、脱氢乙酸、山梨酸、甲基氯噻唑琳酮和甲基氯异噻唑啉酮5种防腐剂的方法。样品与分散剂佛罗里硅土共研磨后,装入萃取小柱,用甲醇-丙酮洗脱萃取,对样品中防腐剂进行提取。采用超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测模式(MRM)对5种防腐剂进行定性定量检测。这5种防腐剂在1~200μg/L均呈良好的线性关系,相关系数(R)均大于0.995,该方法检出限为0.003~0.008μg/g,定量限为0.009~0.024μg/g。该方法具有分离快速、操作简单、灵敏度高、重现性好、线性范围宽等优点,能解决眼影、眉笔等黏性易结块样品溶解不完全导致检测结果偏低的问题。

闪长玢岩蠕变试验及黏弹-塑性损伤模型研究

为探究闪长玢岩蠕变特性,开展了分级加载和循环加卸载三轴蠕变试验,研究了闪长玢岩的变形及长期强度特征,并基于试验结果,建立了能够描述闪长玢岩黏弹-塑性变形的损伤蠕变模型。研究结果表明:随着偏应力水平的增加,轴向变形和侧向变形逐渐增加,体积变形先增加后减小;轴向应变率先降低后基本保持不变,试样破坏时又迅速增加。在同一偏应力水平下,瞬时弹性应变大于瞬时塑性应变,而黏塑性应变大于黏弹性应变。通过稳态速率与应力比关系曲线法,可以得到更加准确、具体的岩石长期强度。基于黏弹性应变曲线特征,建立了考虑黏滞系数随时间和应力衰减的Kelvin模型;将Abel黏壶与塑性滑块元件并联,并引入损伤变量,建立了黏塑性损伤模型,将两者串联得到了闪长玢岩损伤蠕变模型。将试验曲线与模型曲线进行对比拟合,拟合程度较高,验证了模型的合理性。

PC-FFT:一种时频协同的差分水声OFDM信号ICI抑制方法

载波间干扰(Inter-Carrier Interference,ICI)是制约差分水声正交频分复用(Orthogonal Frequency Division Multiplexing,OFDM)信号检测性能的瓶颈性因素。本文提出了一种时频协同的新型ICI抑制方法,称为分段-单频率校正快速傅里叶变换(Partially-Single-Frequency-Corrected Fast Fourier Transform,PC-FFT)。具体而言,首先,PC-FFT在时域上以OFDM符号时长为单位,对接收信号做互不重叠的均匀划分,化快变信号为多段准静态信号;其次,在频域上对每段短信号分别在一个频点上做补偿;最后,线性加权每一段补偿短信号的傅里叶变换输出,输入差分检测器。为了确定权重和补偿频率,本文建立了以二者为变量,以最小化信号检测均方误差为目标的优化问题。在该问题中,权重与补偿频率高度耦合,致使其严重非凸。为了降低复杂度,本文设计了一种坐标轮换下降的算法,其基于特征值分解求解权重,基于梯度下降法求解补偿频率,二者交替执行直至收敛。仿真和实测水声信道的测试结果均表明,在大多普勒频偏下,相较现有的部分快速傅里叶变换(Partial Fast Fourier Transform,P-FFT)、分数快速傅里叶变换(Fractional Fast Fourier Transform,F-FFT)和分段频移快速傅里叶变换(Partially-Shifted Fast Fourier Transform,PS-FFT)等方法,PC-FFT具有更好的ICI抑制性能。具体地,当载波数为1024、多普勒因子达3.5×10^(-4)、信噪比在10~30 dB范围变化时,PC-FFT相较于PS-FFT可将均方误差降低55.08%~67.64%,而P-FFT和F-FFT几乎无法工作。

循环加卸载下闪长玢岩蠕变特性及损伤本构模型

分级加载压缩蠕变试验未能充分考虑稳定蠕变中的黏塑性应变,故采用三轴循环加卸载压缩蠕变试验来实现岩石的黏弹、塑性应变分离,从而使岩石黏弹、塑性应变在岩石蠕变的各个阶段得以充分考虑.以某水电站闪长玢岩为例,探讨该类岩石蠕变特性.在破坏前,岩石的瞬时弹性应变以及瞬时塑性应变随着偏应力逐级增大呈线性增长;随着偏应力的增加,黏弹性应变和黏塑性应变呈非线性增长.引入一个分数阶Abel黏壶与Kelvin模型串联形成新型黏弹性模型;用分数阶Abel黏壶代替传统的黏塑性模型中的线性牛顿体并基于损伤建立黏塑性损伤模型.然后将新型黏弹性模型和黏塑性损伤模型与瞬时弹性模型和瞬时塑性模型串联组成一个新的岩石蠕变损伤模型.最后将该模型与岩石蠕变曲线进行拟合,从而证明该模型的适用性.

化妆品中丙烯酰胺的健康风险评估

为探讨化妆品中丙烯酰胺分布情况,并对其来源进行初步分析,对2016—2018年宁波检验检疫科学技术研究院技术中心接收的781件涉及丙烯酰胺项目化妆品的检测结果进行分析,初步了解化妆品中丙烯酰胺分布情况。对丙烯酰胺超标的洗发水、沐浴液、面贴膜、面霜4类化妆品进行风险特征描述,其中只有面贴膜类有极个别的样品被判定具有一定的风险性,其余样品均是安全的。丙烯酰胺的来源可能是劣质的聚丙烯酰胺类原材料中的丙烯酰胺单体残留、聚丙烯酰胺类原材料的分解以及其他挟带丙烯酰胺的原材料。

基于贵金属纳米粒子比色检测法在食品检测中的应用

民以食为天,食品安全一直是人们关注的焦点,也是民生保障的重中之重。对食品进行安全评价则需要定性定量地分析出食品营养成分或有害物质的含量。目前常用的检测方法主要是液相色谱法,气相色谱法,电化学分析等仪器分析法以及其联用技术。这些方法却存在着设备昂贵,操作繁琐,检测时间长等缺点,不能满足现场即时检测的要求。贵金属纳米粒子比色法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、反应快速等优点,并可以开发出检测试剂盒,有一定的商业潜力,得到了人们的广泛研究与应用。本文列举近几年基于贵金属纳米粒子比色在食品安全上的一些主要研究工作。

刍议建筑设计与建筑节能

石油、煤炭、水电等各种能源紧张严重威胁人类的生存和生活质量,基于上述原因,本文从几个方面详细分析了实现建筑节能、优化设计的途径和方法。

改性海藻酸钙气凝胶的制备及吸附铅离子性能研究

采用化学接枝技术和简单的真空冷冻干燥方法制备出一种成本低、环境友好的改性海藻酸钙气凝胶(AlgNH2),并用于除去水体中的铅离子。实验结果表明,所制备的Alg-NH2吸附剂对铅离子有很高的选择性和吸附容量,其对铅离子的选择性系数超过40,吸附率达96.4%,最大吸附容量为217.2mg/g。Alg-NH2吸附剂工作区间较大,可应用于pH=3~7的含铅离子废液处理。此外,通过简单的酸性溶液处理即可实现吸附剂的再生和循环使用,且吸附性能保持稳定。通过准一级和准二级方程对动力学实验数据进行拟合,发现吸附过程与准二级动力学方程更为吻合(r=0.9948),表明Alg-NH2吸附剂主要通过化学吸附的方式结合溶液中的铅离子。对吸附前后样品进一步XPS分析表明,Alg-NH2吸附剂主要通过离子交换和化学配位的方式结合铅离子。

预干燥脱硫系统烟气酸性冷凝水的处理

以预干燥脱硫系统烟气酸性冷凝水为研究对象,研究治理烟气酸性冷凝水的工艺技术。介绍预干燥脱硫系统烟气酸性冷凝水处理改造情况,阐述了设施配备和工艺流程。对烟气酸性冷凝水处理改造情况进行了梳理。分析了烟气酸性冷凝水对现有工艺设备造成的影响,并提出了改进建议。

240件婴幼儿护理产品中41种糖皮质激素的检测结果

分析2017—2020年宁波中盛产品检测有限公司接收的婴幼儿护理产品中糖皮质激素检测结果。采用液相色谱/串联质谱法对240件婴幼儿护理产品(护理类165件、消炎止痒/抑菌类43件、清洁类32件)进行了糖皮质激素的测定,按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)进行评价。这240件婴幼儿护理产品中,糖皮质激素检出率为13.75%(33/240),共检出了13种不同的糖皮质激素。其中以倍他米松、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯检出率较高,分别为4.58%、3.33%、3.75%,1种产品添加了5种糖皮质激素。总体来说婴幼儿护理产品中糖皮质激素检出率较低、添加量较少,但膏霜类产品存在糖皮质激素非法添加情况,应引起监管者注意。

眉笔、眉膏和眉粉砷含量的分析及其风险评估

为探讨眉笔、眉膏和眉粉砷含量分布情况及其对人体危害,采用电感耦合等离子体质谱法对2017年1月至2019年12月宁波检验检疫科学技术研究院技术中心接收的1878件眉笔、168件眉膏和410件眉粉样品进行砷含量的测定,运用美国环境保护局(USEPA)推荐的健康风险模型评价其健康风险。结果发现:眉笔、眉膏和眉粉的砷含量情况相似,可按同一类产品分析。受检眉妆样品整体砷检出率为91%,不合格率为2.6%。其中65个样品砷含量超过2 mg/kg,一个样品更是高达45 mg/kg,超出规定限值23倍。因此可以认为:大多数眉妆化妆品会受到砷的污染,但程度较小,只有少数污染严重。通过美国环境保护局(USEPA)推荐的健康风险模型评价眉妆类化妆品中砷的健康风险,其在整体上是安全的,对人体伤害较小。眉妆产品含有较高比例的氧化铁类色素,而氧化铁类色素往往具有较高的砷含量,要注意对此类矿物原料的选择。

晚熟甜樱桃新品种‘金顶红’的选育

目前栽培的甜樱桃缺少大果型、红色、抗裂果的晚熟品种。多年来主要以‘红灯’为主栽品种，其次是‘美早’和‘砂蜜豆’，其平均果个没有超过10g的，果实采收期和上市期很短。进入6月下旬以后没有红色、大果型、抗裂果的品种上市。随着甜樱桃栽培面积的扩大．选育综合性状优良、晚熟或极晚熟、丰产、耐贮运的甜樱桃品种。是延长鲜果供应期、增加栽培者经济收入的当务之急。为此，我们于1995年立项，经过12年的选育，选出了综合性状优良的品种‘金顶红’（暂定名）。

滴定分析实验教学中的几点体会

滴定分析实验是化学实验的重要组成部分,其特点是理论与实践紧密结合,应用范围广,是最实用的基本操作技能之一。滴定分析实验操作关系到学生对所学内容的熟练运用程度,是学生应该掌握的最基本的实验技能。文章结合实际教学经验,列举了滴定分析实验教学中经常出现的问题,并提出了相应对策。

某抽水蓄能电站高压岔管区围岩水力劈裂机理分析

在水利水电工程中,通过高压压水试验可以确定洞室围岩的水力劈裂值,并与隧洞充水后的水压力进行比较,以确定岩体是否发生渗透破坏。某抽水蓄能电站高压岔管区高压压水试验结果显示:隧洞围岩的水力劈裂值小于隧洞内的最大静水压力。但在隧洞充水后,围岩并没有发生水力劈裂。该文认为,在隧洞充水后,可以认为隧洞外水压力抵消了一部分来自内水外渗后的隧洞静水压力,即隧洞内的静水压力虽然很高,甚至超过了围岩的水力劈裂值,但在经过隧洞防渗圈分压以后,水压力会明显降低,再抵消一部分隧洞外水压力,此时围岩处的水压力可能远远低于围岩的水力劈裂值。因此,围岩在隧洞充水条件下没有发生破坏。

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。