高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中维生素K_2的含量

目的建立高效液相色谱-荧光检测法快速检测保健食品中维生素K_2(四烯甲萘醌)的分析方法。方法样品使用GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后经锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm,50~70μm)衍生,以甲醇(含有四氢呋喃10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,流速为1.0 mL/min,进入荧光检测器进行检测。结果四烯甲萘醌保留时间约为10 min,在浓度0.1099~2.197μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2=0.9999。重复性实验RSD为0.794%,3个浓度级别的加标回收率在97.1%~101.9%之间。当取样量为1.5 g,总定容体积为500mL时,四烯甲萘醌的检出限为71μg/100 g,定量限为236μg/100 g。结论该方法准确性高、重现性好、操作简单,可用于保健食品中维生素K_2的含量测定。

高效液相色谱法测定芦荟甙的4个标准方法比较

目的比较4个标准方法中高效液相色谱法测定芦荟及其制品中芦荟甙含量的优劣。方法分别采用4个标准的前处理方法处理芦荟及其制品,并对样品做低、中、高3个浓度水平的加标实验,采用4个色谱方法测定芦荟甙的含量。通过计算相对标准偏差和回收率等方面来评价4个方法的优劣。结果芦荟甙的出峰时间为8.807 min。线性方程为Y=13700X+16000,相关系数r为0.9994。4种方法的相对标准偏差为0.21%、0.37%、0.35%和0.18%,加标回收率为97.3%、98.3%、98.8%和98.5%。结论 4个方法的测定结果均满足对芦荟及其制品测定芦荟甙前处理要求,其中QB/T2489-2007《食品原料用芦荟制品》的前处理步骤最方便快捷,使用的有机试剂量最少,回收率最高。适用于芦荟及其制品中芦荟甙含量的测定。