岗梅根红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析法

目的建立一种符合岗梅根自身特点的红外指纹图谱分析方法。方法利用共有峰率和变异峰率两个指标,分别以各岗梅样品的红外指纹图谱为标准,计算其他样品相对于该标准品的共有峰率和变异峰率,并按照共有峰率的大小建立不同的序列。结果该方法可以准确的区别不同产地的岗梅根。结论利用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法可以对两个或多个岗梅样品进行方便可靠的鉴别。

岗梅根中一个三萜类化合物的NMR信号表征

采用硅胶柱色谱法,从岗梅根中分离得到一个三萜类化合物:乌索-12-烯-3,β28-二醇,3-乙酸酯,利用MS、1H NMR、13C NMR、DEPT、1H1-H COSY、HSQC、HMBC等多种分析方法,确定其结构,并对其1H和13C化学位移信号进行了全归属.

HPLC法测定凉粉草中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定凉粉草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(95∶5),流速为1.0 mL.min-1,柱温:室温,检测波长为210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.101 0～0.909 0μg(r=0.999 3)、0.083 0～0.747 4μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为100.26%、100.23%,RSD分别为1.5%、1.4%。结论本方法简便、准确、可靠,可用于凉粉草的质量控制。

广金钱草红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析方法

目的尝试建立一种符合广金钱草自身特点的红外指纹图谱分析方法。方法利用共有峰率和变异峰率2个指标,以不同广金钱草样品的红外指纹图谱为参比,计算出所测样品相对于参比品的共有峰率和变异峰率,并按照共有峰率的大小建立不同的序列。结果该方法可初步区分不同产地的广金钱草。结论利用共有峰率和变异峰率双指标序列分析方法可以对2个或多个广金钱草样品进行方便的鉴别。

微波消解—原子吸收光谱法测定岗梅根茎中铅、镉的含量

【目的】建立岗梅根、茎中铅、镉的含量测定方法。【方法】采用微波消解—原子吸收光谱法测定不同产地及不同生长年限岗梅根、茎中铅、镉的含量,消解体系是浓硝酸。【结果】方法的精密度分别为3.5%、2.1%,重复性分别为4.3%、3.5%(N=6);平均回收率分别为96.8%、97.2%,sR分别为4.2%、3.6%(N=6)。12个产地的岗梅药材根、茎中铅、镉含量普遍超标,且随着生长年限的不同,岗梅根、茎中铅、镉含量也不同。【结论】本方法准确、快速、简便,适用于岗梅根、茎中铅、镉2种重金属的含量测定。

HPLC法测定不同产地岗梅药材中坡模酸的含量

目的建立岗梅药材中坡模酸的含量测定方法,测定不同产地岗梅中坡模酸的含量。方法色谱柱为WatersXTerra C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸水(72∶28),流速为1.0 mL.min-1,柱温:室温,检测波长为205 nm。结果坡模酸的进样量在0.642～6.42μg(r=0.9992)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。不同产地岗梅根中坡模酸的含量在0.23～0.59%范围内,岗梅茎中坡模酸的含量在0.011～0.14%范围内。结论本方法简便、准确、可靠,可用于岗梅的质量控制。

不同产地岗梅根、茎的红外光谱研究

【目的】建立不同产地岗梅根、茎的红外光谱分析方法。【方法】以不同产地岗梅根、茎作为研究对象,采用KBr压片法制样测定,对其红外光谱、二阶导数谱进行分析研究。【结果】不同采收时间、不同产地岗梅根和岗梅茎样品的红外光谱图、二阶导数谱图显示出一定的差异性。【结论】与其他分析方法比较,该方法具有操作简单、速度快、效率高、无污染、无需复杂的前处理等优点,可提供大量整体信息,为岗梅药材的质量控制提供了新方法。

岗梅根的化学成分研究

目的研究岗梅Ilex asprella根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱等方法进行分离和纯化,并结合其理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果确定了12个化合物的结构,分别为乌索-12-烯-3β,28-二醇,3-乙酸酯(1)、β-谷甾醇(2)、赪酮甾醇(3)、28-nor-19βH,20αH-ursa-12,17-dien-3-ol(4)、randialic acid B(5)、19-去氢乌苏酸(6)、熊果酸(7)、坡模酸(8)、3-O-β-D-木糖基-3β-O-28-缺失-12,17(18)-二烯乌苏烷(9)、β-胡萝卜苷(10)、冬青苷B(11)、赪酮甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(12)。结论化合物9为新化合物,命名为岗梅苷H。化合物1、2、4、7、8、10为首次从该植物中分离得到。