环境因素对纳米银体系稳定性的影响

为了提高纳米银抗菌剂在储存和运输过程中的稳定性,延长产品有效期,以苯扎溴铵为保护剂、硼氢化钠为还原剂制备了纳米银溶液,分别在不同温度、紫外光照和初始pH条件下储存不同时间,以UV-Vis光谱和动态光散射法考察了纳米银溶液粒径和Zeta电位的变化情况。结果表明,随着储存温度的升高,纳米银胶团更容易发生团聚,导致溶液稳定性降低;纳米银溶液经紫外光辐照后,会出现粒径增加,Zeta电位绝对值降低的现象;提高纳米银溶液初始pH不利于胶体体系的稳定性,而降低初始pH有助于提高胶体体系稳定性。因此,可采取降低环境温度、避光和酸化等措施来提高纳米银溶液在储存过程中的稳定性。

毛细管气相色谱法测定燃香燃烧后1,3-丁二烯释放量

建立了一种测定燃香燃烧后1,3-丁二烯释放量的检测方法。1,3-丁二烯通过气相色谱仪的毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量,用外标法定量;本方法回收率在98.3%～99.1%之间,RSD为0.31%～0.77%(n=5)。该方法测定效果良好,分离性能高、定性定量准确、重现性好,适用于燃香燃烧后1,3-丁二烯释放浓度的测定。

吹扫捕集测定陶瓷片密封水嘴中润滑油脂的57种VOCs/GC-MS法

建立了吹扫捕集-GC-MS法对陶瓷片密封水嘴中润滑油脂的57种挥发性有机物迁移量的测定方法,用HP-5MS色谱柱进行分离,质谱进行定性和定量分析。结果表明,57种目标物在浓度范围10.0~200.0μg/L内皆具有大于0.990的线性相关系数。目标物的方法检出限均低于HJ 639-2012标准规范附录A中所规定的值,加标回收率在81.22%~99.96%,相对标准偏差在1.18%~5.35%。

高效液相色谱法测定合成橡胶材料中两种胍类硫化促进剂残留量的研究

建立了一种快速测定合成橡胶材料中1,3-二苯胍(DPG)和1,3-二邻甲苯胍(DOTG)2种胍类硫化促进剂残留量的高效液相色谱法(HPLC)。样品以甲醇作溶剂经索氏抽提后,以C18色谱柱分离,乙腈和磷酸缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为235 nm,外标法定量。该方法中DPG和DOTG在2~50 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为30 mg/kg和40 mg/kg。在10、20、40 mg/L加标水平下,样品的平均加标回收率为82.4%~94.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~3.3%。该方法简单、快速、可靠性高,适用于合成橡胶材料中DPG和DOTG残留量的测定。

高效液相色谱法同时测定柑普茶中橙皮苷和6种儿茶素

建立同时测定柑普茶产品中橙皮苷和6种儿茶素的高效液相色谱分析方法。样品经50%二甲基甲酰胺溶液涡旋混匀及水浴提取后,用Accucore XL C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)进行分离,以乙腈–0.1%磷酸作为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。在优化的实验条件下,橙皮苷和6种儿茶素的质量浓度在5～200 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.04～0.92 mg/kg,定量限为0.14～3.1 mg/kg,加标回收率为92.4%～99.4%,测定结果的相对标准偏差为0.20%～4.01%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于柑普茶产品中橙皮苷和6种儿茶素含量的测定。

气相色谱-质谱联用法测定塑胶玩具中卡拉花醛残留量

建立了一套气相色谱-质谱联用法测定塑胶玩具中卡拉花醛残留量。塑胶玩具经充分粉碎,用甲醇提取,氮吹干,再用甲醇复溶,通过ZB-5MSplus(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱进行分离,SIM模式进行分析检测,用外标法定量。本方法在1~20mg/L浓度范围内建立标准曲线。3倍信噪比的检出限为0.97mg/kg,当加标水平为1mg/L、4mg/L、15mg/L时,卡拉花醛的平均加标回收率为87.01%~99.36%,相对标准偏差(RSD%,n=7)为0.37%~1.94%。该方法前处理简便,分离性能良好、定性定量准确、重现性好,适用于塑胶玩具中卡拉花醛残留量的测定。

气相色谱–质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯

采用气相色谱–质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯的含量,对样品进行超声波萃取和高速离心静化处理后,选用选择离子和保留时间定性、外标法定量,色谱柱选择RTX–WAX极性色谱柱。游离氨基甲酸乙酯的质量浓度在0.1~10.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.04μg/m L。加标回收率在96.8%~100.5%之间,测定结果的相对标准偏差为2.0%~11.1%(n=6)。该方法样品预处理简单、重现性好、准确度高,适用于涂料中游离氨基甲酸乙酯的检测。

离子色谱法测定燃香燃烧后氮氧化物和二氧化硫的检测方法研究

燃香燃烧后产生的氮氧化物和二氧化硫严重污染空气,危害人们身心健康。本文建立离子色谱法测定燃香燃烧后氮氧化物和二氧化硫的方法,采用过氧化氢溶液吸收氮氧化物和二氧化硫,使其转化为硝酸根和硫酸根,用离子色谱测定。该方法的重复性和准确度较高,完全满足燃香燃烧后的氮氧化物和二氧化硫的测定。

天然燃香燃烧产物中挥发性有机物分析研究

以天然原料制作而成的5种天然燃香,燃烧后利用热脱附-气相色谱质谱联用仪测定其燃烧产物中挥发性有机物TVOC的含量。结果表明,5种天然燃香燃烧后室内空气中TVOC安全通用技术条件》标准中的限值,于原料中加入炭粉在一定程度上可以降低天然燃香燃烧后空气中TVOC的含量。

免洗洗手液产品标准的制定研究

目前我国没有针对免洗洗手液产品现行的通用质量标准,直接影响了产品的质量。随着免洗洗手液生产的不断扩大,为了使免洗洗手液的生产规范化和标准化,文章研究制定了产品标准《免洗洗手液》。通过参考和借鉴国内洗手液标准与研究免洗洗手液产品现状,对免洗洗手液产品的感官要求、理化指标、有害物质和微生物指标进行了限量,并对市场销售的免洗洗手液产品进行了限量验证,确认对以上指标的限定是合理有据的,最终制定了免洗洗手液产品标准。该标准的制定使免洗洗手液产品市场得到有效的规范,增强市场的竞争力。

婴幼儿奶嘴中两种甲基硅氧烷迁移规律研究

采用气相色谱-质谱仪研究婴幼儿奶嘴中八甲基环四硅氧烷及十甲基环五硅氧烷的迁移规律,初步得出其迁移规律。结果表明,两种甲基硅氧烷对水、4%酸、50%乙醇不敏感,对95%乙醇、正己烷较敏感,说明奶嘴中甲基硅氧烷对油性环境敏感,存在安全隐患。

陶瓷片密封水嘴产品实物质量比对研究

通过购买国内外品牌的陶瓷片密封水嘴产品,进行实物质量比对检验,找出陶瓷片密封水嘴产品国内品牌与国外品牌产品的质量差异,提出国内生产企业提升产品质量的建议。

气相色谱–质谱法测定新会柑及其制品中苯氧威残留量

建立了测定新会柑及其制品中苯氧威残留量的气相色谱-质谱法。对新会柑、新会陈皮及其制品进行粉碎、提取、石墨碳/氨基复合固相萃取小柱净化处理后,用气相色谱–质谱联用仪测定苯氧威含量,采用选择离子和保留时间定性、外标法定量,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Inert Cap Pesticides PE171101农残测定专用色谱柱,在程序升温的条件下测定新会柑及其制品中苯氧威含量,线性范围为0.05~5.0μg/m L,线性相关系数为0.999 1,检出限为0.005μg/m L,加标回收率为86%~93%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~4.9%(n=6)。该方法样品预处理简单,重现性好,准确度高,适用于新会柑及其制品中苯氧威的检测。

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量

建立一种快速测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量的气相色谱法。样品经乙酸乙酯提取，采用Rtx–1701毛细管色谱柱分离后，以十四烷作内标物，内标法定量。该方法中异佛尔酮质量浓度在10～200mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数r=0.99998，方法检出限为10mg／kg。样品平均加标回收率为92.2%～97.1%，测定结果的相对标准偏差为0.13%～1.25%(n=6)。该方法能有效地对溶剂型木器涂料中异佛尔酮进行定性、定量分析，而且具有简单、快速、准确、检出限低等特点，能满足实验要求。

天然燃香燃烧产物中挥发性有机物分析研究

以天然原料制作而成的5种天然燃香,燃烧后利用热脱附-气相色谱质谱联用仪测定其燃烧产物中挥发性有机物TVOC的含量。结果表明,5种天然燃香燃烧后室内空气中TVOC含量远低于GB/T 26386-2011《燃香类产品安全通用技术条件》标准中的限值,于原料中加入炭粉在一定程度上可以降低天然燃香燃烧后空气中TVOC的含量。

苯氧威在新会柑及其制品中的残留降解规律研究

为了研究新会柑及其制品中苯氧威的残留降解规律,以鲜柑皮和玻璃进样瓶为载体,定量施加苯氧威溶液,分别研究在自然条件和加工条件下,载体上的苯氧威残留降解动态。利用液相色谱分析技术,测定相关载体中苯氧威含量,外标法定量。实验结果表明:苯氧威在施药量相同的两个载体上,降解率差别较小;在自然条件下降解缓慢,180 d降解率可达80%;在40℃加工条件下,30 d降解率可达70%;在80℃加工条件下,2 d降解率可达80%。

液相色谱法测定新会陈皮中苯氧威残留量

对新会陈皮进行粉碎、提取、石墨碳/氨基复合固相萃取小柱净化处理后,用液相色谱仪测定苯氧威含量,运用紫外光谱图和保留时间定性、外标法定量,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Thermo Syncronis C18色谱柱,在梯度洗脱的条件下测定新会陈皮中苯氧威残留量,线性范围:0. 1~500μg/mL,相关系数为0. 9998,检出限为0. 02μg/mL,加标回收率为90%~104%,测定结果的相对标准偏差为1. 4%~4. 6%。该方法线性范围宽、重现性好、准确度高,适用于新会陈皮中苯氧威残留量的检测。