盐酸法钛白粉新工艺副产氯化亚铁制备四氧化三铁

探索了一种以盐酸法钛白粉新工艺副产氯化亚铁为原料制备四氧化三铁磁粉的放大试验工艺,把副产危废氯化亚铁制备成用途广泛的四氧化三铁磁粉,实现资源的综合利用。研究结果表明:选用氧化钙为沉淀剂与氯化亚铁反应得到氢氧化亚铁,在分散剂辅助作用下通入空气使氢氧化亚铁被氧化成三价氢氧化铁,控制氧化钙及分散剂加料时间间隔为1.5 h、氧化温度为80℃、氧化时间为8.5 h,将氢氧化铁与氢氧化亚铁以物质的量比为2∶1均匀混合,通过正压分离得到固体,控制分离前pH为6.5,最后通过烘干、研磨等后处理得到四氧化三铁磁粉。进行50 kg级别放大试验得到四氧化三铁产品,收率达到97%。该工艺将副产危废转化为有一定经济效益的产品,进一步完善了盐酸法钛白粉新工艺。

区域选择性合成2—硝基—5，10，15，20—四芳基金属卟啉

研究了以硝酸盐为硝化剂与中位四芳基金属卟啉反应、选择性合成2-硝基-5,10,15,20-四芳基卟啉的方法,发现配位金属离子、中位苯环上的取代基对反应产率和时间有明显的影响,当金属离子为铜、镍时,可得定量的2-硝基卟啉,为锌时,完成反应的时间延长,反应产率迅速下降.推电子的甲氧基能加快反应的进行,吸电子的氯原子则延缓反应的进行.讨论了金属离子和取代基团对反应影响的原因.

新型2-氢醌-多羟基卟啉的合成及其抗菌活性研究

为寻找新的光动力治疗光敏剂,首次利用电中性的对苯二酚与2硝基5,10,15,20四芳基卟啉直接反应,制备了一系列新型2氢醌5,10,15,20四(4羟基苯基)卟啉,分离产率达90%以上.用青霉素钠做对照,首次研究了2氢醌5,10,15,20四(4羟基苯基)卟啉及其Ni(II),Zn(II)配合物对金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus,ATCC25923)和大肠杆菌(Escherichiacoli,ATCC25922)的抑菌活性,显示其浓度为80μmol/L时,就能完全抑制金黄色葡萄球菌的生长(而相应的青霉素钠的浓度为320μmol/L),但对大肠杆菌的作用不明显.结果表明,2氢醌5,10,15,20四(4羟基苯基)卟啉及其金属配合物在杀灭金黄色葡萄球菌等方面具有很好的应用前景.

α-氯代脂肪酸柠檬酸单酯捕收剂合成及应用研究

工业菜籽油下脚料经皂化、酸解、氯化、酯化等单元反应合成了一种新型α-氯代脂肪酸柠檬酸单酯浮选捕收剂,进一步与其中间体α-氯代脂肪酸钠配比得到一种复合捕收剂,用于云南某中低品位难选磷矿的浮选试验,结果表明,相对于传统的脂肪酸类磷矿浮选捕收剂,该捕收剂的水溶性和常温浮选性能都得到明显改善,且药剂用量少,浮选工艺简单;其研究与应用开发对降低中低品位磷矿加温浮选选矿成本具有重要意义。

低温环氧树脂防砂剂的研究

针对孤岛油田现行化学防砂剂在低温井、套变井防砂效果不理想的问题,依据树脂防砂机理,以固结岩心抗压强度为指标,通过树脂用量、固化剂用量、偶联剂用量实验研制了一种低温下具有较高固结强度的环氧树脂防砂剂,同时考察了固化时间、温度和化学介质对固结岩心抗压强度的影响。实验结果表明:环氧树脂防砂体系的最优配方如下(以石英砂质量为基准计):树脂4%+固化剂0.4%+偶联剂0.2%。按该配方在60℃水浴中固化反应24 h得到固结岩心的抗压强度高(8.5～16.8 MPa),渗透性好(≥14.1μm2),对油、水、盐、酸、弱碱介质有较好的耐受性和较好的耐温性。固化剂中的—NH—与环氧树脂中的环氧基的反应是固化反应的主要机理。

氯代脂肪酸季戊四醇单酯浮选剂的合成与应用

菜籽油下脚料经皂化、酸化、氯化、酯化等单元反应,制得一种新型氯代脂肪酸季戊四醇单酯,对云南某中低品位磷矿的粗选实验表明,该非离子型磷矿浮选捕收剂具有较好的起泡性和选择性;通过与氯代脂肪酸钠进行复配,改善了该捕收剂在常温下的水溶性,提高了其吸附固着能力及浮选回收率。

锰阳极泥回收制备硫酸锰工艺研究

以电解法生产金属锰产生的阳极泥为原料,比较和优化了两种以木屑还原锰阳极泥浸出高纯硫酸锰的制备工艺。结果表明,优化工艺利用浓硫酸的稀释热快速水解木屑并还原锰阳极泥中的二氧化锰,对产自湖北某电解厂的锰阳极泥的锰浸出率可达99.5%以上,回收率达98%。

木屑还原浸出低品位软锰矿制备硫酸锰工艺研究

对湖北某地低品位软锰矿还原浸出工艺进行了研究,利用当地丰富的农林资源,以木屑作为还原剂,在硫酸存在下还原浸出软锰矿,通过正交实验和单因素实验对浸锰工艺条件进行了研究。结果表明,该工艺使用添加剂,可较大程度提高浸锰速率,相关的浸出影响因素优化条件为:浸锰温度为90℃,硫酸质量分数为25%,浸锰时间为1.5 h,木屑和添加剂用量分别为软锰矿投加量的20%和2%(均为质量分数)。在此条件下,锰的浸出率可达98%以上,硫酸锰纯度达98.2%。

α-氨基酸型磷矿低温浮选捕收剂的合成与应用

以工业菜子油下脚料为原料经皂化、酸解、氯化、氨基化等单元反应合成了一种新型氨基酸型浮选捕收剂,并用于云南某中低品位难选磷矿的浮选试验。结果表明,相对于传统的脂肪酸类磷矿浮选捕收剂,该α-氨基酸型捕收剂的水溶性、浮选性、药剂用量都得到明显改善;低温(10～12℃)与加温(31～33℃)条件下的浮选对比试验证明,该捕收剂具有良好的耐低温浮选性能。其研究与应用开发对降低中低品位磷矿加温浮选选矿成本具有重要意义。

新型复合捕收剂常温浮选某胶磷矿试验研究

针对云南某中低品位难选胶磷矿常温浮选性能差的特点,对改性脂肪酸酯及其盐组成的复合捕收剂进一步优化,并采用优化配方在常温下对该矿进行了闭路浮选试验。结果表明,新型复合捕收剂对该难选胶磷矿具有较好的起泡性、选择性和耐低温性。

湖北某硅钙质胶磷矿反正浮选工艺研究

针对湖北某中低品位硅钙质胶磷矿的矿石性质,采用常温反正浮选工艺,通过优化浮选流程的药剂制度,获得了较好的选别指标:原矿P2O5品位17.09%、MgO质量分数5.29%,磷精矿P2O5品位29.03%、回收率78.22%、MgO质量分数0.71%,为该中低品位硅钙质胶磷矿的开发利用研究提供了参考。

姜黄素桥连卟啉光敏剂的合成及表征

为了开发新的高效光动力治疗光敏剂,以2-(2-羟基萘基)-5,10,15,20-四苯基卟啉及其Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物为原料,利用1,6-二溴己烷桥连具有抗癌活性的小分子姜黄素,设计合成4个新型的天然产物桥连卟啉化合物.通过UV,1H NMR,IR,MS及元素分析等手段对该新型光敏药剂进行了结构表征;在此基础上,采用凝胶电泳法考察了化合物在光照和无光照条件下对pBR322质粒DNA的切割能力.作为潜在光敏剂与DNA相互作用的初步研究表明,其与DNA结合能力较强,具有明显的光敏切割效果.

新型表面活性剂的合成及其浮选应用

从大豆油中提取亚油酸,再经α-氯代、酯化等得到一种新型亚油酸柠檬酸酯表面活性剂,其与捕收剂HP-1按适当比例复配后对云南某难选胶磷矿进行了常温粗选试验,结果表明,捕收剂HP-1中适量α-氯代亚油酸柠檬酸酯的加入起到了增效作用,精矿品位和回收率都得到较大提高,明显改善该捕收剂对胶磷矿的浮选指标。

新型β-双链桥连双卟啉的合成及光敏活性

设计合成了一种β-双链桥连双卟啉及其Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物,通过1HNMR,MS,IR,UV和元素分析进行了表征.以1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)为猝灭剂测试了β-双链双卟啉产生单线态氧的能力;通过DNA凝胶电泳比较了其对pBR322质粒DNA的光敏切割效果;采用紫外-可见光谱滴定法研究了其与小牛胸腺DNA的相互作用.实验结果表明,光敏剂β-双链双卟啉具有较强的产生单线态氧能力,β-双链桥连使双卟啉对pBR322质粒DNA具有较好的光敏切割效果,与DNA有较强的结合能力.

β-氢醌-四(对羟基苯基)卟啉的合成及其抗肿瘤活性

合成并初步研究了新型β-取代卟啉光敏剂2-氢醌-5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉锌(II)(Zn(II)P)、2-氢醌-5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉铜(II)(Cu(II)P)的抗肿瘤活性。结果表明,2-氢醌-5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉锌(II)的合成总产率60%,该光敏剂对慢性骨髓性白血病肿瘤细胞(K562)具有很好的光敏毒性,Zn(II)P的浓度为320mmol/L时,就能抑制90%以上的白血病肿瘤细胞的生长。

新型α-取代脂肪酸衍生物类磷矿浮选捕收剂(Ⅰ)

以工业棉子油为原料经简单路线合成了含多个羧基的α-氯代脂肪酸酯浮选捕收剂,用于云南某磷矿的浮选试验;结果表明α-取代基团和多羟基的引入改善了浮选捕收剂的选择性和水溶性,获得了较好的浮选效果.

新型β,β-桥连双卟啉的合成及其光敏活性研究

以1,6-二溴己烷为桥连试剂,2-(1-羟基萘基)-5,10,15,20-四苯基卟啉及其Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物为原料,合成了4个新型β,β-桥连双卟啉.以1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)为猝灭剂,测试了双卟啉及其Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物在光照条件下产生单线态氧的能力,并研究了4个双卟啉化合物在光照和无光照条件下对pBR322质粒DNA的切割能力(用凝胶电泳)和对金黄色葡萄球菌(ATCC 25923)的光敏抑菌活性.结果表明,新型双卟啉光敏剂具有较好光敏活性,产生的活性氧能有效杀灭金黄色葡萄球菌.

α-磺酸基油酸皂捕收剂的应用

以大豆油酸化油为原料,经磺化、皂化等单元反应合成了α-磺酸基油酸皂浮选捕收剂,用于四川某中低品位胶磷矿的浮选试验.结果表明,该捕收剂实现了胶磷矿与白云石的有效分离,入选原矿P2O5品位23.80%,MgO质量分数6.54%;获得磷精矿P2O5品位33.88%,回收率85.37%,MgO含量1.50%.

高效反浮选捕收剂的合成与应用

针对传统脂肪酸捕收剂选择性差、常温下分散性和溶解性差的问题,以工业棉籽油酸为原料,经高温高压使脂肪酸的双键水解而引入羟基活性基团,进一步与助剂按比例复配得到一种高效反浮选捕收剂HY.将其用于宜昌某高镁磷矿的浮选试验,经一反一扫简单浮选工艺流程获得了精矿五氧化二磷品位34.59%,五氧化二磷回收率96.46%,氧化镁品位0.28%的良好浮选选指标,氧化镁脱除率高达95%,各指标优于公开招标各项指标要求,且浮选在常温下进行,药剂用量仅0.84kg/t.表明反选捕收剂HY具有良好的浮选性能,其化学修饰改性改善了捕收剂的常温溶解性同时增强了其对钙离子、镁离子的选择性.

β-硝基-5，10，15，20-四(2-甲氧基苯基)卟啉合成及其阻旋异构

在采用区域选择性硝化方法合成β-硝基-5,10,15,20-四芳基卟啉铜、镍配合物的过程中,发现并通过核磁等方法分析了5,10,15,20-四(2-甲氧基苯基)卟啉及其相应β-硝基取代物的阻旋异构现象。图谱分析表明,与其结构类似的5,10,15,20-四(2-羟基苯基)卟啉及5,10,15,20-四(4-甲氧基苯基)卟啉系列化合物没有该阻旋异构现象,说明邻位甲氧基阻碍了苯环与芳环之间C-C单键的旋转。进一步通过Chemdraw 3D Ultra软件能量最小化计算,讨论了阻转异构体可能的方式。