白花蛇舌草与其伪品水线草的FTIR谱鉴定

目的:寻找能够鉴定中药材白花蛇舌草的新方法。方法:利用傅立叶变换红外分析仪,分别测试白花蛇舌草与其伪品水线草生药材及两者的不同极性溶剂提取液的红外光谱。结果:KBr压片法测定所得图谱中两者峰强存在明显差异;无水乙醇提取液、氯仿提取液测定所得图谱中两者峰位和峰强都存在明显差异,另外溶剂提取液红外光谱特征性要强于生药KBr压片的红外图谱。结论:傅立叶变换红外图谱分析法可用于鉴定白花蛇舌草。

FTIR指纹图谱计算机快速分析

以不同产地白花蛇舌草及其伪品水线草的生药材为研究对象,制备它们的粉末样品和不同极性溶剂提取物的傅立叶变换红外指纹图谱(FTIR)。将FTIR图谱上各特征峰看作是多维空间内的向量,利用向量夹角余弦的基本公式计算2个指纹图谱间的相似度,并用VC++编程自动完成色谱峰匹配并计算相似度。结果表明各产地白花蛇舌草之间的相似度要大于它们与水线草FTIR图谱之间的相似度,说明该程序能较好的定量评价FTIR指纹图谱间的相似性,可应用于中药质量快速鉴定。

LC-MS法分析多立培南的酸降解产物

目的建立液相色谱-质谱法快速分析多立培南在酸性条件下的降解产物。方法借助高效液相色谱-单四级杆质谱仪测定多立培南的酸降解产物,并根据质谱所获得降解产物相对分子质量信息,结合反应机制及相关文献推测降解产物结构。结果多立培南与酸降解产物能有效分离,3个主要降解产物分别为多立培南开环物、开环二聚物、闭环二聚物。结论该方法快速、灵敏、专属性强,能够有效控制多立培南的质量,并且对多立培南聚合物可以进行准确监控。

HPLC法测定罗氟司特有关物质方法研究

目的建立测定罗氟司特有关物质的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法：色谱柱为C18柱，流动相A为0．1％的磷酸溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，检测波长为210nm，流速为1．0mL／min。结果罗氟司特溶液浓度在0．00025～0．005mg／mL范围内．溶液浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9999）。各反应物料、副产物及降解杂质溶液浓度均在0．00005～0．001mg／mL范围内，溶液浓度与峰面积线性关系良好（r≥0．9995），各杂质回收率为89．2％～104．1％，方法准确度良好。结论本方法操作简便，结果可靠．重复性好，可以用于罗氟司特有关物质的检测。

HPLC-MS法分析甲苯磺酸拉帕替尼中痕量基因毒性杂质

目的：建立液相色谱-质谱联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质的含量。方法：采用色谱柱C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.1%甲酸溶液-乙腈（20∶80）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,电喷雾离子化（ESI）正离子模式下选择m/z252离子进行检测。结果：基因毒性杂质4-（3-氟苯甲氧基）-3-氯苯胺质量浓度在0.08～8 ng·mL^-1范围内,与峰面积线性关系良好（r=1.000）;检测限为0.003 6 ng,定量限为0.010 7 ng;样品中基因毒性杂质测定结果的重复性良好,RSD（n=6）为7.5%;基因毒性杂质平均回收率（n=9）为96.6%。结论：本方法操作简便,结果可靠,可以用于甲苯磺酸拉帕替尼中基因毒性杂质4-（3-氟苯甲氧基）-3-氯苯胺含量的检测。

4-异丁氧基-1,3-二氰基苯中有关物质的气相色谱法测定

建立了气相色谱法测定非布索坦关键原料4-异丁氧基-1,3-二氰基苯（1）的有关物质。采用DB-5毛细管柱,程序升温。1在2.5～6 000ug/ml范围内,其杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在1.5～15ug/ml范围内,线性关系均良好,最低检测限分别为1.0、0.7、0.8、0.8和0.8ug/ml。