羟基封端的有机硅低聚物的合成

采用甲基三乙氧基硅烷,二甲基二乙氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷为原料,通过水解-缩合反应合成一种羟基封端的有机硅低聚物,并初步研究了有机硅低聚物的合成条件。实验表明:反应温度为70℃,时间为4h,pH为3,可合成羟基封端的有机硅低聚物。红外光谱表明,合成的有机硅低聚物在Si-OC2H5及Si-O-Si处都出现吸收峰,其结构与理论基本相符。

水性重防腐涂料的研究现状

简单概括了水性环氧树脂、水性聚氨酯以及水性无机硅酸富锌3种水性重防腐涂料的研究现状,针对这3种水性重防腐涂料的应用缺陷,主要介绍了它们的各类改性方法,最后提出了水性重防腐涂料的发展趋势。

互溶性活性有机硅低聚物的制备

采用二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷通过水解缩合反应,合成与环氧树脂互溶较好的活性有机硅低聚体。结果表明:二甲基二乙氧基硅烷与苯基三乙氧基硅烷的物质的量比为3∶5,水的添加量为理论值的60%,催化剂浓盐酸的加量为反应物总质量的0.1%,反应温度为70℃,反应时间为5h条件下,合成的活性有机硅低聚物转化率为55%,适合与环氧树脂进行接枝共聚改性。

离子色谱法测定燃香燃烧后氮氧化物和二氧化硫的检测方法研究

燃香燃烧后产生的氮氧化物和二氧化硫严重污染空气,危害人们身心健康。本文建立离子色谱法测定燃香燃烧后氮氧化物和二氧化硫的方法,采用过氧化氢溶液吸收氮氧化物和二氧化硫,使其转化为硝酸根和硫酸根,用离子色谱测定。该方法的重复性和准确度较高,完全满足燃香燃烧后的氮氧化物和二氧化硫的测定。

ICP-MS在分析领域中的应用现状及未来发展展望

介绍了电感耦合等离子体质谱仪的在分析领域中的应用现状,并主要阐述了近年来ICP-MS在地质科学、食品安全、环境监测、生物医学中的应用。最后对ICP-MS的未来发展前景做了展望。

婴幼儿奶嘴中两种甲基硅氧烷迁移规律研究

采用气相色谱-质谱仪研究婴幼儿奶嘴中八甲基环四硅氧烷及十甲基环五硅氧烷的迁移规律,初步得出其迁移规律。结果表明,两种甲基硅氧烷对水、4%酸、50%乙醇不敏感,对95%乙醇、正己烷较敏感,说明奶嘴中甲基硅氧烷对油性环境敏感,存在安全隐患。

高效液相色谱法同时测定柑普茶中橙皮苷和6种儿茶素

建立同时测定柑普茶产品中橙皮苷和6种儿茶素的高效液相色谱分析方法。样品经50%二甲基甲酰胺溶液涡旋混匀及水浴提取后,用Accucore XL C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)进行分离,以乙腈–0.1%磷酸作为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。在优化的实验条件下,橙皮苷和6种儿茶素的质量浓度在5～200 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.04～0.92 mg/kg,定量限为0.14～3.1 mg/kg,加标回收率为92.4%～99.4%,测定结果的相对标准偏差为0.20%～4.01%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于柑普茶产品中橙皮苷和6种儿茶素含量的测定。

铜质水嘴中铅含量与析出量的相关性探讨

试验探讨铜质水嘴中铅含量与析出量的关系。对一系列含铅标准铜片按照GB/T 17219–1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》要求进行浸泡试验,使用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法检测浸泡液中的铅含量,再利用20个已知铅含量的铜质水嘴样品进行析出量的检测和验证。得到铜质水嘴中铅含量与析出量的关系。试验结果表明:大部分内腔有电镀层的铜质水嘴,铅析出量小于5.0μg/L;内腔无电镀层的铜质水嘴中铅含量小于0.5%时,铅析出量小于5.0μg/L,符合GB/T 17219–1998标准要求。

气相色谱–质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯

采用气相色谱–质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯的含量,对样品进行超声波萃取和高速离心静化处理后,选用选择离子和保留时间定性、外标法定量,色谱柱选择RTX–WAX极性色谱柱。游离氨基甲酸乙酯的质量浓度在0.1~10.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.04μg/m L。加标回收率在96.8%~100.5%之间,测定结果的相对标准偏差为2.0%~11.1%(n=6)。该方法样品预处理简单、重现性好、准确度高,适用于涂料中游离氨基甲酸乙酯的检测。

气相色谱–质谱法测定新会柑及其制品中苯氧威残留量

建立了测定新会柑及其制品中苯氧威残留量的气相色谱-质谱法。对新会柑、新会陈皮及其制品进行粉碎、提取、石墨碳/氨基复合固相萃取小柱净化处理后,用气相色谱–质谱联用仪测定苯氧威含量,采用选择离子和保留时间定性、外标法定量,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Inert Cap Pesticides PE171101农残测定专用色谱柱,在程序升温的条件下测定新会柑及其制品中苯氧威含量,线性范围为0.05~5.0μg/m L,线性相关系数为0.999 1,检出限为0.005μg/m L,加标回收率为86%~93%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~4.9%(n=6)。该方法样品预处理简单,重现性好,准确度高,适用于新会柑及其制品中苯氧威的检测。

苯氧威在新会柑及其制品中的残留降解规律研究

为了研究新会柑及其制品中苯氧威的残留降解规律,以鲜柑皮和玻璃进样瓶为载体,定量施加苯氧威溶液,分别研究在自然条件和加工条件下,载体上的苯氧威残留降解动态。利用液相色谱分析技术,测定相关载体中苯氧威含量,外标法定量。实验结果表明:苯氧威在施药量相同的两个载体上,降解率差别较小;在自然条件下降解缓慢,180 d降解率可达80%;在40℃加工条件下,30 d降解率可达70%;在80℃加工条件下,2 d降解率可达80%。

液相色谱法测定新会陈皮中苯氧威残留量

对新会陈皮进行粉碎、提取、石墨碳/氨基复合固相萃取小柱净化处理后,用液相色谱仪测定苯氧威含量,运用紫外光谱图和保留时间定性、外标法定量,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Thermo Syncronis C18色谱柱,在梯度洗脱的条件下测定新会陈皮中苯氧威残留量,线性范围:0. 1~500μg/mL,相关系数为0. 9998,检出限为0. 02μg/mL,加标回收率为90%~104%,测定结果的相对标准偏差为1. 4%~4. 6%。该方法线性范围宽、重现性好、准确度高,适用于新会陈皮中苯氧威残留量的检测。

化妆品中樟脑醇含量的测定

利用气相色谱质谱联用仪，建立一种化妆品中樟脑醇含量的定性定量检测方法。主要通过简单、有效的样品前处理后，经过GCMS分析，用选择离子和保留时间定性，外标法定量。该方法的回收率：94．0％～101．4％，精密度：2．72％～3．52％，检出限为0．1mg／kg。实验结果表明：该方法能有效地对化妆品中樟脑醇进行定性定量分析，而且简单、快速、准确、线性范围宽、回收率高能满足实验要求。

高效液相色谱定量检测柑普茶中AFTB_(1)方法的探讨

本实验优化了高效液相色谱定量检测柑普茶中黄曲霉素B1(AFTB_(1))的方法。柑普茶样品通过溶剂柱后衍生法定量分析,加标回收率为88.2%~92.7%,相对标准偏差(RSD)为0.37%~1.48%。该方法满足柑普茶中AFTB_(1)的测定需求。

有机硅改性环氧树脂的制备

固化后的环氧树脂交联密度高，内应力大，导致其固化物一般都很脆，不能承受很大的冲击负荷的作用．此外，其耐高低温性能、耐水性能等也稍欠佳，在很大程度上限制了其在半导体、集成电路封装等领域的应用．国内外科研工作者围绕改性环氧树脂固化物的韧性作了大量的研究．而有机硅树脂具有良好的柔韧性口、热稳定性、耐候性和憎水性，因而具有其他有机树脂不可比拟的优异性能，被广泛应用在航天航空、电子电器、化工、机械和建筑等领域．但有机硅树脂却存在附着力低、耐有机溶剂性差、高温固化、固化时间长等缺陷，因此用有机硅树脂改性环氧树脂能起到取长补短的效果．改性后涂层既有优良的力学性能，又有较好的热稳定性同，从而拓宽了各自的应用领域哆.