分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定羊肝中19种全氟烷基酸

建立了羊肝样品中19种全氟烷基酸（ PFAs）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取，加入乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）、C18、石墨化炭黑（ GCB）3种吸附剂后涡旋振荡对样品进行净化。以高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）检测萃取液中 PFAs含量，采用 C18色谱柱分离，负离子模式电喷雾电离，配合多级反应离子扫描（ MRM）定性分析目标化合物。考察了盐酸和吸附剂的用量对加标回收率的影响，优化了主要影响因素和实验条件。在优化条件下采用同位素标记内标物进行定量分析。19种 PFAs 在0.05~20μg／kg 范围内线性关系良好，相关系数 R＞0.998，检出限（ LOD）为0.004~0.111μg／kg，定量限（ LOQ）为0.012~0.370μg／kg。在0.5、1.0、2.0μg／kg加标水平下，19种 PFAs的加标回收率为80％~128％，相对标准偏差（ RSD）范围为0.31％~11.1％。该方法快速、简单、准确，适用于羊肝样品中19种 PFAs的检测分析。

鸡肝中15种全氟烷基酸的液相色谱-串联质谱法分析

目的：建立液相色谱-串联质谱法检测鸡肝中15种全氟烷基酸(perfluoroalkyl acids, PFAs)的分析方法。方法采用C18型色谱柱分离,液相色谱串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)在负离子模式下检测,前处理以碱消解结合固相萃取净化,考察不同碱液浓度、温度和时间条件下15种 PFAs的加标回收率。结果15种 PFAs 在0.5~20.0μg/L 浓度范围内线性良好,相关系数 r＞0.997,检出限(limit of detection, LOD)为0.004~0.064μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为0.014~0.213μg/kg。除两种长碳链的PFAs 外,其余13种 PFAs 的加标回收率为80%~120%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)范围为0.93%~14.5%。结论本方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡肝中15种PFAs的定量检测。