无溶剂研磨法催化丁酮缩2,4-二硝基苯腙的合成研究

以丁酮和2,4-二硝基苯肼为原料,无水氯化铵为催化剂,在室温下,通过无溶剂研磨法合成丁酮缩2,4-二硝基苯腙。考察了原料摩尔比、研磨时间以及催化剂用量对产率的影响,在单因素实验的基础上进行正交实验,探究出一条高产率的合成工艺,对合成产物进行了紫外光谱表征。实验结果显示:最佳合成工艺为:室温下,2,4-二硝基苯肼的量为0.20 g,原料n(丁酮)∶n(2,4-二硝基苯肼)为1.4∶1,研磨时间为20 min,催化剂用量为15 mmol,产率高达76%。