三七总皂苷提取物物理指纹图谱构建及预测方法

【目的】为了丰富中药质量一致性评价手段,促进新原料的风险评估,提升中药原料的质量控制水平。【方法】以三七总皂苷提取物为研究对象,借鉴中药化学指纹图谱的概念,构建其物理指纹图谱,通过数据驱动的方法对不同批次原料之间的差异进行深入分析并探索关键物理属性参数之间的关系;根据主成分分析和层次聚类分析的结果划分样品类别,在此基础上建立分类模型并筛选出造成样品物理属性质量差异的重要变量;采用近红外光谱技术对不同原料的质量进行快速识别并建立重要物理属性参数的快速预测方法。【结果】首先清晰地阐明关键物理属性参数之间的关系,筛选出对样本分类贡献较大的物理属性参数;建立能够快速有效鉴别原料差异的分类模型;采用近红外光谱技术对不同原料的质量进行快速识别并建立重要物理属性参数的快速预测方法。【结论】所建方法可以对不同批次三七总皂苷提取物的物理属性质量进行准确分析,能够最大化地从物理属性参数数据中提取有效信息,从而提升药品生产过程中原料的质量控制水平。

埃索美拉唑钠有关物质中奥美拉唑磺酰化物的HPLC定位分析

目的探讨在不同HPLC色谱条件对主成分埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的影响。方法采用高效液相色谱法,色谱柱有Welch Materials Xtimate-C8柱、Phenomenex b-sil-C8柱、Zorbax Eclipse XDB-C8柱、Kromasil-C8柱、Spherisorb-C8柱、Welch Materials Welchrom-C18柱;流动相为0.01mol/L磷酸氢二钠(磷酸调节pH至7.6)-乙腈(67:33);流速1mL/min;检测波长280nm;进样量20μL。结果不同品牌和规格的色谱柱可对埃索美拉唑钠和奥美拉唑磺酰化物的色谱峰产生明显的影响;而其他色谱条件则基本没有影响。结论影响埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的主要因素为色谱柱。

小儿咳喘灵冲剂质量标准的研究

目的:测定小儿咳喘灵冲剂中绿原酸的含量,以控制其质量.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.流动相为乙腈-水-磷酸(50:400:0.2);流速1.0 ml/min;检测波长为325 nm.结果:绿原酸线性范围0.048 4～0.387 2 μg,r=0.999 2(n=5).绿原酸平均回收率为99.0%,RSD为1.3%(n=6).结论:该法分析简便、灵敏、迅速、准确.

高效液相色谱法测定泰脂安胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的 采用高效液相色谱法（HPLC）测定泰脂安胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法 流动相：乙醇-磷酸盐缓冲液（87：13）；流速0．6ml／min；检测波长为220nm。熊果酸线性范围0．976～4．88μg，r=0．9990（n=5）。结果 平均回收率为100．9％，RSD为1．3％（17,=5）。齐墩果酸线性范围0．36～1．80μg，r=0．9998（n=5）。平均回收率为99．0％，RSD为1．52％（n=5）。结论 该法分析简便、灵敏、迅速、准确。

健儿止泻颗粒质量标准的研究

目的 建立健儿止泻颗粒的质量标准。方法 采用比色法测定游离总氨基酸的含量。结果 丝氨酸在0．32～0．60μg与吸收度呈良好的线性关系，平均回收率为99．8％，RSD为2．06％（n=6）。结论 建立的方法简便、准确、可靠，可作为控制该药品的质量标准。

泰脂安胶囊质量标准研究

目的 :研究泰脂安胶囊的质量标准。方法 :应用薄层扫描法测定泰脂安胶囊中熊果酸的含量 ,采用甲醇提取。结果 :泰脂安胶囊中熊果酸的含量平均为 35 .7m g/粒 ,RSD=1.5 3%。结论 :方法简单 ,专属性、重复性好 ,可作该制剂的质量控制标准。

板蓝根颗粒质量探讨

采用薄层扫描法测定６个生产厂家生产的７批板蓝根颗粒及板蓝根阳性对照样品中靛玉红的含量，其中４批成品含有靛玉红，３批成品不含靛玉红，含有靛玉红的４批成品中有３批的含量每１５ｇ相当于１０ｇ饮片的含量，成品服用量与饮片服用量相当。

中药固体制剂溶出行为研究进展

溶出度是中药固体制剂质量控制的重要指标,但长期以来未受到足够的重视。本文综述了近年来中药固体制剂溶出行为的研究概况,主要包括溶出度的影响因素、测定方法、评价技术等内容,并在此基础上提出中药固体制剂溶出行为的研究方向,旨在为中药固体制剂溶出行为研究提供参考,从而更为全面地提升中药固体制剂的质量控制水平。

血塞通滴丸滴制过程关键影响因素辨识

该研究以血塞通滴丸(Xuesaitong Dropping Pills,XDP)滴制过程为例,对影响其成丸率、平均丸重和圆整度质量指标的关键影响因素进行筛选,深化了对滴制过程的理解。采用风险分析手段并结合先验知识确定XDP关键工艺单元、关键质量评价指标以及潜在关键影响因素,再进一步结合Plackett-Burman设计对其关键影响因素进行筛选。首先,由风险评估确定XDP制剂过程关键工艺为滴制,进而确定滴制工艺的关键质量评价指标为成丸率、平均丸重和圆整度。然后,结合鱼骨图(fishbone diagram)和失效模式与影响分析(failure mode and effects analysis,FMEA)确定滴制工艺的潜在关键影响因素为流量、基质比、料液比、料液温度、冷凝液顶部温度、冷凝液底部温度、滴距。最终,从这7个潜在因素中确定关键影响因素为料液比、滴距、冷凝液顶部温度及底部温度。该研究内容揭示了Plackett-Burman试验设计在筛选和理解所选因素对XDP滴制工艺过程的影响方面的潜力,可为其滴制过程研究提供参考。

血塞通滴丸皂苷类成分含量测定及批次一致性评价研究

目的建立血塞通滴丸超高压液相色谱(UPLC)的指纹图谱方法并测定其主要成分含量,并结合相关化学计量学方法对产品质量批次一致性进行系统、全面和科学的评价。方法采用Agilent 1290 UPLC,Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,对5种皂苷类成分三七皂苷R1(R1)及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd(Rg1、Re、Rb1、Rd)进行含量测定,并建立了血塞通滴丸的指纹图谱,通过对指纹图谱的相似度分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对血塞通滴丸的批次一致性进行全面评价,同时采用Hotelling’s T2和DModX 2种统计量,为不同批次产品的质量设定控制范围。结果 14批样品中,5种皂苷含量较为稳定,设定的质控范围分别为R1 24.69~30.03 mg/g、Rg1 102.60~122.44 mg/g、Re 12.93~15.45 mg/g、Rb1 99.74~112.12 mg/g和Rd 23.35~31.75 mg/g。建立的指纹图谱共标定15个共有峰,经对照品化学指认共鉴定出R1、Rg1、Re、Rb1、Rd 5个色谱峰。14批样品的相似度均大于0.998。PCA分析中14批样品无异常批次,表明血塞通滴丸的批次一致性较高,但存放时间差异在指纹图谱上有所体现;OPLS-DA分析得出,在造成14批样品有渐变趋势的变量中,已定量的Rb1和Rd影响较大;Hotelling’s T2和DModX的控制上限分别为31.17和1.82。结论所建方法科学准确,简便可靠,不但可以用于血塞通滴丸的质量控制,而且可以对其批次质量一致性进行全面评价,可为解决中药质量批次一致性的共性问题提供借鉴。

胶束电动色谱法测定血塞通滴丸5种皂苷类成分及其批次质量一致性评价方法研究

采用胶束电动色谱(MEKC)法对血塞通滴丸中5种皂苷类成分进行含量测定,建立MEKC指纹图谱并结合相似度分析对产品进行批次质量一致性评价。以20 mmol·L^(-1)硼砂-20 mmol·L^(-1)硼酸(pH 8.5)、55 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠(SDS)、23 mmol·L^(-1)β-环糊精、13%异丙醇作为运行缓冲液,分离电压20 kV,检测波长203 nm,采用75μm×50.2 cm(有效长度40.0 cm)的毛细管柱,在25℃下进行分析。对三七皂苷R1和人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rd进行含量测定,设定各成分质量控制范围;并建立血塞通滴丸的指纹图谱,通过相似度分析评价血塞通滴丸的批次一致性。19批血塞通滴丸中5种皂苷类成分在一定范围内保持稳定,对多批次样品分析数据进行统计分析,建议其质量控制范围设定为三七皂苷R121.92~34.16 mg·g^(-1),人参皂苷Rg183.54~131.78 mg·g^(-1),人参皂苷Re 13.58~19.82 mg·g^(-1),人参皂苷Rb189.40~129.90 mg·g^(-1),人参皂苷Rd 22.34~35.67 mg·g^(-1)。建立的指纹图谱共标定11个共有峰,通过标准对照品比对鉴定出三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd等5个共有峰;所有批次样品的相似度在0.988以上,质量批次一致性较好。该方法绿色环保、快捷方便,可用于血塞通滴丸含量测定及质量评价,并可为其他中药滴丸制剂的质量控制提供参考。