维生素C阴道缓释片释放度研究

目的建立维生素C阴道缓释片释放度测定方法，以考察其质量。方法以0．1mol·L^-1盐酸溶液为释放介质，介质量为900mL，转速为100r·min^-1，采用紫外-可见分光光度法于243nm波长处测定吸光度。结果维生素C在4．16～16．64μg·mL^-1浓度与其吸收度呈良好线性关系（r=0．9999）；平均回收率为99．72％，RSD为0．58％；2h内3批样品的释放量均在标示量的90％以上。结论该方法操作简便，准确可靠，可用于维生素C阴道缓释片释放度的测定。

维生素C阴道缓释片含量测定方法比较

目的比较维生素C阴道缓释片含量测定的2种不同方法。方法分别采用碘量法和高效液相色谱法测定维生素C的含量。结果2种方法测定维生素C的平均回收率分别为99.5%和99.8%,RSD分别为0.80%和0.78%。结论2种方法均可作为维生素C的含量测定方法。高效液相色谱法专属性强,而碘量法测定可能会在判断滴定终点时产生人为的误差,使测定结果有差异。

维生素C阴道缓释片的研制

目的：制备维生素C阴道缓释片,并全面考察其质量。方法：以羟丙甲纤维素为缓释材料制备维生素C阴道缓释片,采用紫外分光光度法测定其释放度,高效液相色谱法测定其有关物质和含量,并对其稳定性和局部刺激性进行考察。结果：样品在0.5,1,2 h的释放量分别为标示量的45%-75%,75%-90%,90%以上。高效液相色谱法测定维生素C的平均回收率为99.8%,RSD为0.78%。在各种试验条件下样品的性质稳定。局部无刺激性。结论：该处方工艺合理,质量可控,所得产品质量稳定,局部使用安全性良好。

四磨汤不同提取部位对小鼠胃肠运动的影响

目的探讨四磨汤不同提取部位对不同机能状态下小鼠胃肠运动的影响。方法将四磨汤不同提取部位样品分别对正常、肠亢进及肠抑制小鼠口服灌胃,测量小鼠小肠全长及半固体糊状物在小肠中的推进距离,并计算小肠推进率。结果四磨汤水提醇沉液低、中、高剂量组,醇提液和水洗物中、高剂量组小鼠的对正常小鼠的胃肠运动具有显著促进作用(P<0.05);水提醇沉液,醇提液,水洗物的低、中、高剂量组对肠抑制模型小鼠的肠推进有显著促进作用(P<0.05);水提醇沉液,醇提液,醇洗物的低、中、高剂量组对肠亢进模型小鼠的肠推进有显著抑制作用(P<0.05)。结论四磨汤具有明显的促进胃排空作用,并对小肠运动具有双向调节作用,四磨汤水洗物和醇洗物可能分别是四磨汤促进和抑制小鼠肠运动的有效部位。

阿加曲班杂质合成研究

目的探讨阿加曲班起始原料3-甲基-8-喹啉磺酰氯中的异构体杂质来源与合成方法,为阿加曲班的质量控制提供依据和杂质对照品。方法杂质A以5-溴-3-甲基喹啉为起始物,依次进行Buchwald、脱保护基、与亚硝酸盐重氮化及Sandermeyer等反应制得;杂质B以5-溴-2-硝基苯甲醛为起始物,经铁粉还原、关环,再经Buchwald、脱保护基、重氮化及Sandermeyer等反应制得。结果该试验所合成的2个异构体杂质经液相色谱-质谱联用(LC-MS)及氢谱核磁共振(1H-NMR)进行结构确证,与目标化合物结构相符。结论该合成方法简单易行,合成的2个异构体杂质可作为杂质对照品,用于阿加曲班原料药的质量控制。

泮托拉唑钠肠溶片有关物质检测方法的改进

目的改进有关物质检测方法,提高泮托拉唑钠肠溶片现行质量标准。方法建立反相高效液相色谱法测定泮托拉唑钠肠溶片的有关物质。采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为溶液A(取3.85 g的醋酸铵和1.1 g四丁基硫酸氢铵至1 L的水中,用50%浓氨溶液调节pH至7.9)-乙腈(65∶35),流速:1 mL·min^(-1),检测波长:290 nm,柱温:30℃,进样体积:20μL。结果杂质A在0.1060～1.5900μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);平均回收率为100.2%～106.1%,RSD <1.5%(n=6)。结论本方法经方法学验证,可用于泮托拉唑钠肠溶片的有关物质检查,为提高泮托拉唑钠肠溶片质量标准提供了参考依据。

血塞通分散片的制备及质量控制

目的：制备血塞通分散片并建立相应的质量控制方法。方法：以羧甲基淀粉钠、羟丙纤维素等为辅料研制该分散片，高效液相色谱梯度洗脱法测定该片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量。结果：分散均匀性试验表明该分散片在3min内均匀分散并通过2号筛。人参皂苷Rb1在1．572～14．148μg、人参皂苷Rg1在1．612～14．508μg、三七皂苷R1在0．413～3．717μg范围内具有良好的线性关系，r值均为0．9999。其平均回收率分别为98．23％、98．41％、99．01％，RSD分别为0．52％、1．98％、1．45％（n=5）。结论：血塞通分散片制备方法可行，质量控制方法可靠。

间苯三酚注射液的研制

间苯三酚（phloroglucinol）是国外新近开发并应用于临床的新型亲肌性非阿托品非罂粟碱类纯平滑肌解痉药，其能直接作用于胃肠道和泌尿生殖道的平滑肌。与其他平滑肌解痉药相比，间苯三酚不具有抗胆碱作用，在解除平滑肌解痉挛的同时，不会产生一系列抗胆碱样副作用，也不会引起低血压、心率加快、心率失常等症状．对心血管功能没有影响。主要用于消化系统和胆道功能障碍引起的急性痉挛性疼痛，急性痉挛性尿道、膀胱、肾绞痛，妇科痉挛性疼痛的治疗。

地榆、地榆片、地榆炭的质量标准研究

目的:建立地榆、地榆片、地榆炭的质量标准。方法:采用UV法测定鞣质的含量,检测波长:760 nm。采用HPLC法测定没食子酸的含量,色谱柱:依利特Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,10μm),柱温:30℃,以甲醇-0.05%磷酸溶液(1.5∶98.5)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:262 nm。结果:UV法测定鞣质含量扣除干酪素的干扰,含量明显提高。HPLC法测定没食子酸其进样量在0.036 2-0.326 2μg范围内具有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为97.6%,RSD为0.87%。结论:测定方法灵敏、准确,重现性好,可作为地榆、地榆片、地榆炭的质量控制方法。

血塞通泡腾片的制备及质量控制

目的制备血塞通泡腾片并建立相应的质量控制方法。方法以乳糖、甜菊素、酒石酸、碳酸氢钠、聚乙二醇-6000（PEG6000）等为辅料研制该泡腾片，高效液相色谱梯度洗脱法测定该片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量。结果崩解时限试验表明该泡腾片在5min内崩解。人参皂苷Rbl在3．4～27．21μg、人参皂苷Rg1在3．65-29．2μg、三七皂苷R1在0．85～6．8μg与峰面积具有良好的线性关系，r值分别为0．9999、0．9998、0．9999。其平均回收率分别为100．02％、99．85％、99．63％，RSD分别为1.48％、1．12％、1．51％（n=6）。结论血塞通泡腾片制备方法可行，质量控制方法可靠。

辅助降压类保健品中非法添加化学药品的快速筛选方法

目的建立辅助降压类保健品中多种非法添加化学药品的薄层色谱快速检查方法。方法采用薄层色谱法,供试品以甲醇-乙腈(1∶1)混合溶液超声提取后,供试品溶液点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-乙醇-浓氨试液(12∶3∶3∶0.2)为展开剂,在紫外光365 nm下检视,检查利血平;再置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查利血平、硝苯地平、盐酸可乐定、盐酸哌唑嗪4种成分。另采用硅胶GF254薄层板,以无水乙醇-氨水(14∶1)为展开剂,置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查氢氯噻嗪、卡托普利、阿替洛尔3种成分。结果在相应薄层色谱条件下,能同时有效分离辅助降压类保健品中的多种非法添加的化学药品。结论该法简单、易行,适用于快速筛查非法添加化学药品的辅助降压类保健食品。

国外阴道给药系统的制剂开发与临床应用

阴道给药系统具有独特的使用和治疗优势,本文介绍近年来国外阴道给药系统的制剂开发与临床应用,为新型药物制剂的研制开发提供参考。

注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)的稳定性研究

目的考察注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4∶1)制剂的稳定性和配伍稳定性。方法通过影响因素试验、加速试验、长期试验和溶液配伍稳定性试验对其稳定性进行研究。结果高湿度条件下5d该制剂吸湿严重以至于性状发生变化,高温及强光照射10d对其质量也有一定影响;加速试验和长期试验(分别放置6个月和12个月)表明,产品较为稳定;与0.9%氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液配伍在8h内稳定。结论该制剂稳定性良好,可与0.9%氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液配伍使用。

右倍他米松磷酸钠注射液含量测定的方法比较

目的比较右倍他米松磷酸钠注射液含量测定的两种不同方法。方法分别采用高效液相色谱法及紫外分光光度法测定右倍他米松磷酸钠注射液的含量。结果两种方法测定右倍他米松磷酸钠的线性关系均良好,其平均回收率分别为98.8%和99.2%,RSD分别为0.60%和0.39%。结论两种方法均可作为右倍他米松磷酸钠的含量测定方法,但高效液相色谱法专属性强、灵敏度高、测定结果更为准确。

注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠与临床常用输液的配伍稳定性考察

哌拉西林属酰脲类青霉素，抗菌谱广、抗菌作用强，尤其对铜绿假单胞菌有强大抗菌作用，是目前国内外广泛应用并被认为是最有价值的一类青霉素，但其对β-内酰胺酶不稳定[1.2]。他唑巴坦是一个新的β-内酰胺酶抑制剂，属于青霉烷，在舒巴坦结构的基础上增加了1个三氮唑环，

注射用过氧化碳酰胺氯化钠的研制

目的:研制一种使用方便、易于保存的高氧高渗药物,满足临床严重休克等急救病人的治疗需求。方法:优化处方组成与制备工艺,并进行性状、鉴别、检查等质量研究,采用容量法测定过氧化氢和氯化钠的含量,血管刺激性实验、溶血性实验以及过敏性实验评价其用药的安全性。结果:碘量法和银量法分别测定过氧化氢和氯化钠的线性关系良好,其平均回收率分别为34.78%,99.91%,RSD分别为1.08%,0.54%。结论:该制剂处方合理,制备工艺简便可行,质量可控,稳定性良好,用药安全。

维生素C阴道缓释片的制备与质量控制

目的:制备维生素C阴道缓释片并建立质量控制方法。方法:拟定处方组成与制备工艺,并进行性状、鉴别、pH、释放度及有关物质检查等质量研究,分别采用碘量法和高效液相色谱法测定维生素C含量。结果:碘量法和高效液相色谱法测定维生素C含量均合格。结论:该制剂处方合理,制备工艺简便可行,质量可控。

间苯三酚氯化钠注射液处方工艺优化及质量控制

目的根据临床需要,研究开发间苯三酚氯化钠注射液,并建立其质量控制方法。方法拟订处方组成与制备工艺,制备中试样品,用高效液相色谱法测定间苯三酚含量,用容量法测定氯化钠含量,并通过影响因素试验、加速试验和长期试验考察该注射液的稳定性。结果按照优化出来的最佳处方及工艺制备的3批中试样品,其质量均合格。结论制剂处方合理,制备工艺简便可行,产品稳定性良好,质量可控。