SPE净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的多果定残留量

建立了快速测定水果中超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水果中的多果定残留量。样品使用甲醇提取后,WCX固相萃取柱净化,经Xbridge BEH C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.5μm)分离,最后经UPLC-MS/MS测定。多果定母离子及子离子碎片通过多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM)进行采集。多果定在1.0~100μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.9994。在质量浓度为1.0、2.0、10.0μg/kg的添加水平下,加标回收率在89.1%~99.5%之间,相对标准偏差为2.98%~6.69%。以信噪比3倍和10倍确定的方法检出限为0.3μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。该方法回收率高,重现性好,灵敏度高,适用于水果中多果定的分析测定。

水浴皂化-气相色谱-质谱法测定杏仁油中的角鲨烯

基于水浴皂化,建立了测定杏仁油中角鲨烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经氢氧化钠-乙醇皂化后,环己烷提取,GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式进行测定。角鲨烯在0.1~10 mg/L范围内,相关系数r^(2)为0.9992。加标回收实验的回收率结果为92.8%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70%~5.31%。方法检出限为2.0 mg/kg,方法定量限为5.0 mg/kg。方法学实验结果及灵敏度能满足一般杏仁油样品的测定。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中烷基酚聚氧乙烯醚

目的建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定水果蔬菜中壬基酚聚氧乙烯醚[4-nonylphenol-ethoxylate,NP(EO)_(3~17)]和辛基酚聚氧乙烯醚[4-octylphenol-ethoxylate,OP(EO)_(3~17)]残留量的检测方法。方法样品经乙腈:丙酮(8:2,V:V)超声提取,提取液使用混合吸附剂[多壁碳纳米管(multi-walled carbon nano-tube,MWCNTs)、十八烷基硅烷键合硅胶(octadecylsilane,C_(18))、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)]净化,净化后样液通过Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,在单离子检测扫描(single ion monitoring,SIM)模式下进行定性和定量分析。结果NP(EO)_(3~17)和OP(EO)_(3~17)在2~100μg/L的线性范围内相关系数(r)均大于0.99,检出限分别为0.5μg/kg和0.4μg/kg,回收率为74.5%~109.2%,相对标准偏差为2.5%~14.9%。结论该方法简单、快捷、稳定、灵敏度高,可用于水果蔬菜中NP(EO)_(3~17)和OP(EO)_(3~17)的快速筛查。