UPLC-MS/MS法同时测定金莲清热胶囊中5种有效成分

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定金莲清热胶囊中荭草苷、芒果苷、牡荆苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷的含量测定方法。方法采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2 mL·min^(-1)。电离方式为喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果金莲清热胶囊中荭草苷等5种成分在考察浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.998);平均回收率(n=6)为98.3%~101.8%,RSD值为1.1%~1.8%。结论建立方法操作简便、准确度高、专属性强,可有效控制金莲清热胶囊的质量。

鲜枸杞子浆质量标准研究

目的建立鲜枸杞子浆的质量标准。方法采用薄层色谱法对鲜枸杞子浆中的枸杞子进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法测定枸杞多糖的含量,检测波长为490 nm;采用高效液相色谱法测定甜菜碱的含量,色谱柱为Merck Purospher@STAR NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水溶液(85∶15,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果薄层色谱图中,斑点清晰,分离度好。D-无水葡萄糖的质量浓度在2.5060~18.7948μg/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9998,n=6);枸杞多糖的精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于2.0%;平均加样回收率为99.37%,RSD为0.54%(n=6)。甜菜碱的质量浓度在17.54~350.77μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996,n=5);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于2.0%;平均加样回收率为100.18%,RSD为0.53%(n=6)。结论该方法简便可行、重复性好,可用于鲜枸杞子浆的质量控制。

HPLC双波长法同时测定舒肝止痛丸中芍药苷和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法采用phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,双波长(230 nm检测芍药苷;280 nm检测黄芩苷),流速1.0 mL·min^(-1)。结果芍药苷和黄芩苷的浓度范围分别为0.1087~1.0868μg·mL^(-1)、0.107~2.138μg·mL^(-1),相关系数分别为0.9999、1.0000,平均回收率(n=6)分别为97.7%、99.1%。结论本方法准确、重复性好,能够有效控制舒肝止痛丸的质量。

上清胶囊的质量标准提高研究

目的 提高上清胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)进行定性鉴别,以高效液相法(HPLC)测定大黄素和大黄酚的含量.采用Phenomenex GeminiC18(250mm×4.6,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22),波长为254nm,流速1.0mL·min-1.结果 TLC法分离度较好,专属性强.大黄素和大黄酚的浓度范围分别为7.34~91.75μg·mL-1(r=0.9997)、7.74~96.80μg·mL-1(r=0.9994),平均回收率(n=6)分别为99.2%、97.2%,RSD分别为1.25%、1.30%.结论 所建立定性、定量方法简便、准确、可靠、灵敏度高,专属性强.可有效控制上清胶囊的质量.

HPLC法测定石龙清血颗粒中莫诺苷和马钱苷的含量

目的建立HPLC法同时测定石龙清血颗粒中莫诺苷、马钱苷的含量。方法采用Phenomenex Gemini C18(0.46×25 cm,5μm)色谱柱,乙腈-0.3%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长240 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min。结果莫诺苷和马钱苷的线性范围分别为0.062~0.776μg(r=0.9999)、0.070~0.878μg(r=1.0000);平均回收率(n=6)分别为100.8%、101.6%,RSD分别为2.85%、2.66%。结论此方法操作简便、准确,灵敏度高,重复性好,能有效控制石龙清血颗粒中山茱萸的质量。

如意金黄散中大黄伪品的检测

目的控制如意金黄散中大黄的质量。方法建立以土大黄苷为对照的薄层色谱法和高效液相色谱法检查土大黄苷的方法,对20批如意金黄散样品进行了土大黄苷的检测。结果薄层色谱法适用于如意金黄散中土大黄苷的检查,并采用高效液相色谱法对结果进行验证。结论如意金黄散中用土大黄代替正品大黄的现象存在,应在质量标准中增加对土大黄的检测。

HPLC法测定石龙清血颗粒中天麻素的含量

目的建立HPLC法测定石龙清血颗粒中天麻素含量的方法。方法采用phenomenex GeminiC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(2∶98)为流动相,检测波长236nm,柱温25℃,流速1.0mL·min-1。结果石龙清血颗粒中天麻素的浓度范围为54.6~546μg·mL-1、相关系数为0.9999,平均回收率(n=6)分别为99.0%、RSD1.49%。结论本方法准确、可靠、灵敏度高,能为控制石龙清血颗粒中天麻的含量提供保障。

薄层色谱鉴别人参健脾丸中白术的探讨

目的对药品标准进行改进与完善,进一步提高药品质量控制方法的实用性和可操作性。方法运用药典方法对人参健脾丸中白术进行薄层色谱鉴别。结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上所显的苍术酮桃红色斑点重现性差。结论建议取消原标准中"并应显一桃红色主斑点"的描述;对个别遇热、见光易分解氧化的指标成分,标准中应明示具体的实验条件。

薄层扫描法测定枸杞子中甜菜碱的含量

目的:建立枸杞子质量标准的含量测定方法。方法:采用TLCS法对枸杞子中的甜菜碱进行含量测定。结果:甜菜碱点样量在8～39μg范围内线性关系良好,Y=0.9992,平均加样回收率为99.75,RSD=1.92(n=6)。结论:该法可用于枸杞子的质量控制。

通宣理肺片近红外一致性检验模型的研究

目的 建立通宣理肺片的近红外一致性检验模型,对其进行快速鉴别.方法 在波数12000～4000cm-1范围内,分辨率为8 cm-1,扫描次数为32次,用漫反射固体光纤探头隔铝塑包装采集光谱数据,并运用矢量归一化法对其平均光谱进行分析,建立一致性检验模型.结果 当CI值大于4.3时,根据建立的一致性检验模型可以正确鉴别和筛选疑似质量问题的样品.结论 所建立的通宣理肺片一致性检验模型方法可靠,有效,为其快速鉴别和质量筛查提供了研究依据.

HPLC法测定金莲清热颗粒中牡荆苷和荭草苷的含量

目的建立HPLC方法同时测定金莲清热颗粒中牡荆苷和荭草苷的含量。方法采用phenomenex-C1800G-4435-E0色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(14∶86)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长340 nm。结果金莲清热颗粒中牡荆苷线性范围为7.26~58.08μg/mL(r=0.9999),平均回收率(n=6)为98.5%,RSD为1.62%;荭草苷线性范围为33.77~270.12μg/mL(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.0%,RSD为1.37%。结论所建立含量测定方法简便、准确、高灵敏度,能在金莲清热颗粒的质量控制中发挥作用。

HPLC法同时测定男宝胶囊中淫羊藿苷、丹皮酚、补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的采用HPLC法建立了男宝胶囊中淫羊藿苷、丹皮酚、补骨脂素和异补骨脂素含量的测定方法。方法采用Phenomenex luna C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱、乙腈-水梯度洗脱程序,淫羊藿苷和丹皮酚的检测波长为270 nm,补骨脂素和异补骨脂素的检测波长为246 nm,流速为1.0 mL/min。结果淫羊藿苷、丹皮酚、补骨脂素和异补骨脂素的浓度范围分别为6.65~53.18μg/mL、7.06~56.48μg/mL、3.87~30.92μg/mL和3.98~31.81μg/mL,相关系数均为0.999,平均回收率(n=9)分别为102.5%、102.7%、101.9%和100.2%。结论此方法准确、可靠、灵敏度高,适用于男宝胶囊的质量控制。

枸杞子不同干燥品质量对比研究

目的 建立采用烘干及冻干不同干燥方式的枸杞子饮片指纹图谱,同时考察其他质量指标含量,对其进行对比研究,为构建科学、规范、严谨的枸杞子中药饮片质量评价体系提供实验资料和科学依据。方法 建立指纹图谱,采用指纹图谱相似度软件进行分析,同时按照参考文献中指标检测方法对不同干燥方式枸杞子饮片进行测定。结果 建立方法的精密度、重复性和稳定性良好。以烘干枸杞指纹图谱为参照图谱,通过分析,不同干燥品共有峰面积大于70%,相似度均达到0.99以上。烘干和冻干品中甜菜碱、枸杞多糖等其他指标含量无明显差异。结论 冻干枸杞内的物质基础与传统烘干品基本一致,可替代烘干品发挥药用价值。

小儿感冒颗粒质量标准的改进研究

目的改进并完善小儿感冒颗粒的质量标准,为更好地控制其质量提供依据。方法建立薄层色谱法鉴别制剂中的地骨皮、菊花和白薇,HPLC梯度洗脱法测定制剂中连翘苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰且阴性对照对照无干扰,连翘苷在7.10～35.50μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率101.5%,RSD%为1.98%(n=6)。结论改进后的质量控制方法简便可靠,有利于更好地监控小儿感冒颗粒的品质。

ICP-MS测定宁夏贺兰山红芪中五种重金属元素的方法学研究

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对对贺兰山红芪药材中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）、汞（Hg）五种重金属进行测定的方法。方法贺兰山红芪药材经微波消解后,以铟（115 In）作为内标物质,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定样品中重金属含量。结果所测各元素标准曲线相关系数r〉0.999,回收率为90.0%~104.3%,RSD值在1.6%~9.3%。测定结果显示,宁夏贺兰山红芪与药典品红芪中元素含量差异无统计学意义,且均低于现行药典规定的安全限度。结论 ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于红芪药材重金属及有害元素的测定。其结果为贺兰山红芪的质量评价及其安全性提出分析数据,为扩大红芪的药用资源提供技术资料与理论依据。

通宣理肺三种剂型中苦杏仁的质量分析与评价

目的评价通宣理肺三种剂型中苦杏仁的质量。方法运用HPLC法测定多批通宣理肺三种剂型中苦杏仁苷的含量。结果样品中苦杏仁苷的含量差别较大,大蜜丸苦杏仁苷含量为(1.844±1.246)mg/丸,水蜜丸为(0.493±0.281)mg/g,片剂(薄膜衣)为(2.234±0.133)mg/片,其中2批大蜜丸未检出苦杏仁苷。结论建议考察其指标,控制内在质量。

ICP-MS法测定双黄连注射液中微量元素的含量

目的:建立双黄连注射液微量元素的测定方法,并对其所含微量元素进行含量测定。方法:样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定双黄连注射液中Be、B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Hg、Ti、Pb等17种微量元素的含量。结果:有毒金属元素Cu、Cd、Hg、Pb、As含量均符合美国药品和功能性食品的标准,微量元素中B、Al、Fe等元素含量相对较高。结论:所建立的测定方法快捷、准确、灵敏度高,可以用于双黄连注射液的微量元素的含量测定,并为其质量控制研究提供了一定的参考依据。