固相萃取-高效液相色谱法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法采用固相萃取对泻痢固肠片中的有效成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(24∶76),检测波长230、284 nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1 mL·min^(-1)。结果芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998~199.9μg·mL^(-1)(r=1.000)、0.6356~31.78μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.4940~24.70μg·mL^(-1)(r=0.9998)线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.6%、97.0%、98.0%,RSD分别为0.34%、0.63%、0.62%。结论该方法操作简单,结果准确,可用于泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷有效成分的含量测定。

妇科养坤丸中4种有效成分提取工艺的响应面优化及HPLC测定

目的:建立同时测定妇科养坤丸中芍药苷、甘草苷、黄芩苷和木香烃内酯含量的HPLC法并通过响应面优化法分别对4种成分的提取工艺进行优化。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为230,276,280,225 nm,柱温为28℃。以4种成分含量为指标,选取甲醇浓度、料液比和提取时间为考察因素,采用响应面优选妇科养坤丸中4种有效成分的提取工艺。结果:芍药苷、甘草苷、黄芩苷和木香烃内酯分别在1.616~161.600,0.432~43.180,2.045~204.500,0.518~51.840μg·ml^(-1)呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)为98.3%,99.6%,97.9%,98.1%。获得的最佳工艺条件为甲醇浓度64%,料液比1∶51,提取时间为25 min。结论:采用响应面优化妇科养坤丸中4种有效成分的提取工艺,方法简便,预测性良好。所建立的含量测定方法简便、准确,可用于妇科养坤丸的质量控制。

HPLC法同时测定复方消痔栓中3种成分的含量

目的：建立同时测定复方消痔栓中没食子酸、大黄酸和大黄素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.5%磷酸-乙腈（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,检测波长为273 nm（没食子酸）、254 nm（大黄酸和大黄素）,柱温为28℃,进样量为20μl。结果：没食子酸、大黄酸、大黄素的检测质量浓度线性范围分别为0.296 4-14.82、0.215 0-10.75、0.307 2-15.36μg/ml（r=0.999 6、0.999 9、0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3.0%;加样回收率分别为95.1%-97.2%、95.4%-97.2%、96.5%-99.4%,RSD分别为0.64%、0.42%、1.10%（n=6）。结论：该方法操作简便、结果准确,可用于复方消痔栓中没食子酸、大黄酸和大黄素含量的同时测定。

用粉煤灰处理含酚、胺类废水

对用粉煤灰处理含苯酚、苯胺、联苯胺、甲萘胺、对硝基苯胺废水进行了实验 ,用配水研究了粉煤灰投加量、振荡时间、水样 p H值等因素对除酚、胺类效果的影响 ,结果表明 :在废水 p H值为6.0左右 ,废水含量为 1 0 - 1 0 0 mg/L,废水量与粉煤灰用量之比为 1 /480 0 (质量比 )的条件下 ,废水的一次去除率最高可达 70 %以上。这种方法可用于含酚、胺类废水的直接处理 ,成本低廉 ,方法简便 。

用粉煤灰处理含砷废水

对用粉煤灰处理含砷废水进行了试验,用配水研究了粉煤灰投加量,振荡时间、水样pH值等因素对除砷效果的影响,结果表明:粉煤灰可用于含砷废水的直接处理,成本低廉、方法简便,能达到以废治废的目的。

离子抑制色谱法测定甘草酸

本文研究了离子抑制色谱测定甘草及甘草酸（ＧｌｙｅｙｒｒｈｉｉｃａｃｉｄＧＡ）粗品中ＧＡ含量的方法，选择色谱分离条件，讨论流动相组成对分离的影响，实验表明：该方法简便、快速。准确，可用于ＧＡ的快速测定。

含氮氧功能基新型键合固定相色谱性能及应用研究

用新合成的３－（二乙醇）氨丙基硅氧烷（ＤＥＡＰ）、３－（氮杂１８－冠－６）丙基硅氧烷（ＢＣＰ）作固定相，对二取代苯异构物进行液相色谱分离，研究流动相组成，ｐＨ值及其Ｋ￣＋离子浓度对色谱行为的影响．探讨溶质保留机理，并比较ＤＥＡＰ、ＢＣＰ与ＯＤＳ的色谱性能．

HPLC法测定邻苯二酚醚化的相转移催化合成产物的研究

在反相 C18色谱柱上建立了测定邻苯二酚醚化的相转移催化合成产物的高效液相色谱方法。流动相为甲醇 ( A)和含 0 .2 %醋酸水 ( B)的混合溶液 ,A∶ B=80∶ 2 0 ( v/v) ,流速 1 .0 m L/min,紫外检测波长 2 70 nm,内标物为苯乙酮。应用该法分析测试了不同反应条件下实验室合成产物共5 0多个样品 ,结果满意。

脂肪二元酸的间接光度反相色谱研究

以对氨基苯磺酸为检测试剂，研究部分脂肪二元酸的间接光度高效液相色谱，探讨影响色谱保留的因素，确定最佳色谱分离条件，提出新的分离测定脂肪二元酸的间接光度高效液相色谱系统。

电化学方法制备石墨烯修饰电极在亚硝酸根检测中的应用

采用循环伏安法直接制备了石墨烯修饰玻碳电极并对其进行了表征,研究了亚硝酸根在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为.研究结果表明:石墨烯修饰电极对亚硝酸根的氧化有良好的电催化活性,在0.10 mol.L-1PBS缓冲液(pH值为7.0)中动态安培法检测亚硝酸根的线性范围为2.69×10-6～8.13×10-4 mol.L-1和8.13×10-4～8.56×10-3 mol.L-1,灵敏度分别为42.68和10.91μA.(mmol.L-1)-1,检出限为8.68×10-7mol.L-1(3sb).利用该方法测定了土壤样中亚硝酸根的含量,结果令人满意.

RP-HPLC法测定防风通圣丸中芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防风通圣丸中的芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分的含量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;检测波长为230和280nm;柱温28℃。结果芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分进样量分别在0.078 5～0.785,0.049 6～0.496,0.071 3～0.713和0.043 4～0.434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 1);平均回收率(n=3)分别为97.5%,98.2%,98.5%和98.7%。结论该法简单、准确、重复性好,能有效地控制药品的质量。

纳米CeO_2修饰碳糊电极微分脉冲伏安法对盐酸克伦特罗的测定

研究了盐酸克伦特罗（CLB）在纳米CeO2修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明：在0．10mol·L^-1的HC104溶液中，CLB于＋0．40V（vs SCE）左右处产生1对准可逆的氧化还原峰。与裸碳糊电极相比，CLB在修饰电极上的电流响应明显增大，据此建立了尿样中CLB的微分脉冲伏安测定方法。线性范围为5．0×10^-9 6．0×10^-6mol·L^-1（r=0．9982，n=7），检出限为2．5×10^-1mol·L^-1（3sb），加标回收率为96％～104％。

胶束体系中曲克芦丁的荧光特性及其分析应用

对曲克芦丁在胶束体系中的荧光性质进行了研究。实验发现在NaAc-HAc缓冲体系中,曲克芦丁自身具有较弱的内源性荧光,加入适量的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠-6（SDBS-6）,可使曲克芦丁与SDBS-6形成胶束配合物,体系微环境发生改变,使荧光发射强度显著增强,荧光增强程度与曲克芦丁的含量在一定范围内呈良好的线性关系。据此提出了基于SDBS-6增敏胶束荧光光谱法测定微量曲克芦丁的新方法。对测定条件进行了详细研究,结果表明：在pH 5.53的NaAc-HAc缓冲体系中,当最大激发波长λex=350.0nm,最大发射波长eλm=456.3 nm时,方法线性范围为1.6×10-6mol·L^-1-8.0×10^-10mol·L^-1,检出限1.1×10^-10mol·L^-1,相对标准偏差为1.7%（n=11,c=6.0×10-7mol·L^-1）。方法用于片剂和注射液中曲克芦丁的测定,回收率为98.5%-100.4%,结果令人满意。

流动注射化学发光法测定呋塞米

在酸性条件下呋塞米对Ce(Ⅳ)-Na2SO3弱化学发光体系具有很强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定呋塞米的新方法。该法测定呋塞米的线性范围为0.01～1.0 mg/L,检出限为4×10-3mg/L(3σ),RSD为2.2%(n=11,ρ=0.2 mg/L),回收率为95%～105%。该法已应用于片剂和针剂中呋塞米含量的测定。

直接电化学方法制备石墨烯修饰电极及对肼的检测

采用循环伏安法制备了石墨烯修饰玻碳电极并对其进行表征。研究了肼在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明:石墨烯修饰电极对肼有良好的电催化活性,在BR缓冲溶液(pH 7.0)中动态安培法检测肼的线性范围分别为1.0×10-8～4.4×10-7mol.L-1和4.4×10-7～1.3×10-4mol·L-1,检出限(3sb)为9.9×10-9mol·L-1,利用该方法测定了模拟水样中肼的含量,平均加标回收率为100%。

球形α-Fe_2O_3纳米粉体的超声水解法合成与表征

Hematite (α-Fe2O3) nanopowder was synthesized from 0.1 mol·L-1 FeCl3 solution by sonochemical hydrolysis method, and characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron micrograph (TEM), Fourier transform infrared (FTIR), Fourier transform Raman (FT-Raman) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results showed that the spherical, well-dispersed α-Fe2O3 nanopowder was obtained with the average size of 20 nm. The possible mechanism for the formation of α-Fe2O3 nanoparticals was also discussed.

碳纳米管负载钴/铁混合氧化物修饰电极碱性条件下测定葡萄糖

以碳纳米管为模板,采用电化学方法制备了碳纳米管负载的钴/铁混合氧化物修饰电极,并研究了该修饰电极在碱性介质中对葡萄糖的电催化活性.结果表明,该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性.在优化条件下,安培法检测葡萄糖的线性范围为2.0 x 10-7～4.2x10-5 mol·L-1和4.2x10-5～4.9x10-4 mol·L-1,检出限（3sb,n=7）为5.0 x10-8 mol·L-1,灵敏度分别为242.7UA·（mmol·L-1）-1和114.8 μA·（mmol·L-1）-1。

CuO系粉体催化剂的制备方法及其分解H_2O_2活性研究

Copper(Ⅱ) oxides powder catalysts were prepared by three different methods,thermal decomposition,solid phase reaction and chemical precipitation.The phase,surface structure,morphology,particle size and catalytic activity of the powder for H 2O 2 decomposition were investigated by XRD,SEM,FT IR and the surface area measurement techniques.These studies revealed that high low sequence of catalytic activity of powder prepared by three different methods is opposite from their surface area,and that catalytic activity of the powder is principally related to its surface structure and active compositions.

聚L-组氨酸/石墨烯复合膜修饰电极对多巴胺和尿酸的同时测定

采用循环伏安法制备了聚L-组氨酸/石墨烯复合膜修饰电极(poly-(L-His)/ERGO/GCE),研究了抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)在该修饰电极上的电化学性质.研究结果表明:AA、DA和UA在该修饰电极上具有良好的电化学响应,且这3种物质的氧化峰能完全分离.据此建立了在大量AA存在下同时测定DA和UA的新方法,微分脉冲伏安法测定DA和UA的线性范围分别为3.0×10-7～3.0×10-5mol·L-1和5.0×10-7～3.0×10-5mol·L-1,检出限分别为3.0×10-7和5.0×10-7mol·L-1.

纳米金催化Luminol-H_2O_2化学发光体系对异烟肼的测定

碱性条件下，纳米金对Luminol—HO2O化学发光体系有增敏作用，而异烟肼对该化学反应具有强烈的抑制作用。基于此，在优化化学发光反应条件的基础上，提出了一种测定异烟肼的新方法，并对其可能的化学发光机理进行了探讨。该方法测定异烟肼的线性范围为0．005～9．0mg／L，检出限（3σ）为3．0μg/L，相对标准偏差为3．5％（n=11，ρ=0．2mg／L）。该法已成功用于药物制剂中异烟肼含量的测定。