液相色谱-电喷雾串联质谱法测定禽类产品中克球酚的残留

建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）检测方法。用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定。利用基质校正曲线对克球酚准确定量。在2,5,10,20μg/kg4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38%~132.44%之间,日内精密度小于9.54%,日间精密度小于15.27%。在1~40μg/kg范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法。

浓硫酸净化-气相色谱法检测茶叶中α-硫丹和拟除虫菊酯类农药残留

建立了一种茶叶中硫丹和5种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)残留分析的新方法。样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇净化,毛细管柱气相色谱法(GC-ECD)测定。结果表明:在0.005～0.5 mg/kg添加水平内,4种茶叶样品中α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药的添加回收率在81.6%～105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为0.52%～13.0%(n=3)。α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药在4种茶叶中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。本方法杂质干扰少,准确度及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于茶叶中α-硫丹及拟除虫菊酯类农药残留的分析。

威百亩在黄瓜和土壤中的残留分析方法

建立了威百亩在黄瓜和土壤中的残留分析方法。样品中威百亩加热转化为异硫氰酸甲酯,通过气相色谱测定异硫氰酸甲酯质量分数,折算出样品中威百亩质量分数。结果表明:异硫氰酸甲酯线性范围为0.05~10 mg/L,线性相关系数为0.999 8;威百亩在黄瓜及土壤样品中的平均回收率为78%~93%,变异系数为0.80%~5.42%。方法符合农药残留检测要求。

吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的残留分析方法

建立了吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的残留分析方法。样品用乙腈提取,采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果表明,吡唑草胺线性范围为0.01～100mg/L,线性相关系数为0.999 8,吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg。方法的平均回收率在90.35%～106.24%之间,变异系数为0.20%～7.63%,符合农药残留检测要求。

不同环境介质中酚菌酮残留的分析方法研究

采用乙酸乙酯液-液分配的方法分离、净化水中酚菌酮残留,丙酮振荡提取土壤中酚菌酮残留,利用气相色谱-质谱(GC-MS)法和高效液相色谱(HPLC)法2种方法分别测定水和土壤中酚菌酮的残留量。结果表明,GC-MS法的酚菌酮线性检测范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9933。水中酚菌酮的加标回收率为98.47%～102.23%,相对标准偏差为2.43%～4.91%;土壤中的加标回收率为92.62%～100.47%,相对标准偏差为1.14%～14.19%。HPLC法的线性检测范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数为1.0000。水中酚菌酮的加标回收率为87.80%～90.87%,相对标准偏差为4.06%～7.94%;土壤中的加标回收率为89.23%～101.03%,相对标准偏差为0.31%～7.12%。

氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取，高效液相色谱（DAD）测定。结果表明：氯啶菌酯的最小检出量（LOD）为0.5 ng，在植株、大米和土壤中最低检测浓度（LOQ）为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%～101.29%，变异系数为0.63%～9.32%；在1.0～100.0 mg/L的质量浓度范围内，相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。