火焰原子吸收法测定肉苁蓉中的微量元素锰和铜

本文采用AAS300型火焰原子吸收分光光度计研究了测定新疆特色中草药肉苁蓉中微量元素锰及铜含量的方法,并通过实验对比了干法消化、湿法消化对测定结果的影响,测定结果的相对标准偏差<2.1%。

新疆盐湖水合氯化镁制高纯氧化镁的研究

以新疆盐湖废弃物水合氯化镁为原料,采用碳铵法制备高纯氧化镁。研究了原料浓度、物料配比、加料方式、温度、p H值、煅烧温度对制取高纯氧化镁的影响。结果表明各因素的影响顺序为:p H值>物料配比>温度>时间>Mg2+浓度。碳酸氢铵采取固液混合加料,Mg2+浓度为1.5 mol·L-1,物料物质的量比NH4HCO3/Mg2+为3∶1,p H值10,反应温度为90℃,时间为3.0 h。此条件下制得的碱式碳酸镁经750℃煅烧3 h,氧化镁的纯度可达98.28%。经XRD分析可知产品结晶性好,纯度高;经电镜分析可知,氧化镁为球形,分散性好。

高速逆流色谱的原理及活性成份提取的进展

综述HSCCC的原理及从天然产物中提取活性成份的应用及进展:高速逆流色谱(high-speed countercurrent chroma-tography,HSCCC)是新型的液-液分配色谱技术。HSCCC利用多层螺旋管同步行星式离心运动,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高效分配,从而实现样品分离。HSCCC在天然产物的分离方面具有很大的优势,此项技术已被应用于生化、生物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品、地质、材料等领域。

分析化学设计性实验教学的探索与实践

分析化学实验是实践性很强的课程,也是化学和非化学专业学生学习的一门重要基础课,通过设计性实验可以培养学生综合分析解决问题的能力。作者就多年的教学实践,通过案例分析,探索如何上好设计性实验课。

醇-水体系新疆盐湖芒硝制硫酸钾的研究

本文采用新疆盐湖芒硝和农用氯化钾为原料,以醇-水体系为溶剂芒硝两步法制备硫酸钾,通过对醇体系的选择,及两步反应过程中物料比、固液比、温度、时间等条件进行优化,最终制备出纯度最高达到98.36%的硫酸钾。

正交设计研究石韦总黄酮和鞣质提取工艺

目的优化石韦总黄酮和鞣质的超声提取工艺。方法以总黄酮和鞣质含量为考察指标,通过正交设计试验筛选石韦总黄酮和鞣质的最佳超声提取工艺。结果总黄酮的最佳提取条件为A1B3C2D2,即φ(乙醇)=60%,m[φ(乙醇)]∶m(石韦)=20∶1,提取时间60 min,共提取2次,测得石韦中总黄酮的平均含量为3.768%;鞣质的最佳提取条件为A1B3C2D1,即φ(乙醇)=10%,m[φ(乙醇)]∶m(石韦)=20∶1,提取时间30 min,提取1次,测得石韦鞣质平均含量为6.266%。结论通过正交设计实验优选得到的石韦总黄酮和鞣质的超声提取工艺条件稳定可行。

新疆玛河流域土壤和蔬菜汞分布特征与生态、人体健康风险评价

采集玛河流域140份土壤和126株蔬菜样品进行汞含量分析,检测土壤矿物质成分,分析污染状况,探究表层土壤汞空间分布特征和来源,探讨人体健康风险.结果表明,研究区表层土壤汞含量最高,含量在0.001—0.901 mg·kg^(-1),平均值为0.187 mg·kg^(-1),是新疆背景值的11倍.土壤矿物成分相似,主要为石英、长石、伊利石、蒙脱石、方解石.富集系数及潜在生态危害指数显示,除工业区严重富集外其余为中度到轻度富集,整体处于严重生态危害,形成了以化工园为中心的点—面污染.地统计学和多元统计学表明,研究区汞含量空间变异大,存在显著差异,化工园区汞含量最高,主要来源于工业生产;其次是城市和农业区,主要受到城市生活垃圾和农药、交通的影响;人类活动罕见的山区和沙漠地区含量最低.健康风险评价表明,土壤汞对儿童和成人的非致癌风险(HI)均在可接受范围内,沙湾大型电解铝厂周围菊科蔬菜汞对人体造成非致癌风险,其余区域均在可接受范围内.

石河子市区土壤微量汞空间分布及风险评价

采集石河子市区土壤样品71个,测定其微量汞含量,系统分析了汞含量的空间分布,并对市区土壤汞污染水平和风险进行评价.结果表明,石河子市区微量汞含量变化范围为0.001—0.902 mg·kg-1,所采的土壤样汞含量均低于国家二级标准,但其平均值要比新疆土壤背景汞含量(0.017 mg·kg-1)高;土壤汞含量的总体特征分布以东北部的氯碱生产和燃煤电厂为中心呈现逐级递减趋势,市区东北方向汞含量最高,而以东南地区的汞含量最低.基于国家土壤二级标准的单因子污染指数法(平均值0.175)、地积累指数法(平均值1.539)和潜在风险指数法相结合能更直观地反映石河子市区的污染水平和潜在风险程度;土壤风险健康评价发现土壤汞经摄食途径进入人体的健康风险均低于正常水平.

淡竹叶中总黄酮的微波提取与含量测定

目的:从淡竹叶中提取总黄酮,并测定其含量。方法:运用微波技术提取淡竹叶总黄酮,用比色法测定总黄酮含量。结果:测得淡竹叶中总黄酮含量为1.62%,平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为1.77%(n=6)。结论:首次运用微波技术从淡竹叶中提取总黄酮,反应速度加快,提高了提取效率。

白芥子中总黄酮和多糖的微波提取与含量测定

目的从白芥子中提取总黄酮和多糖,并测定其含量。方法运用微波技术提取白芥子总黄酮和多糖,用比色法测定总黄酮和多糖含量。结果测得白芥子中总黄酮含量为1.851%,平均回收率为97.64%,相对标准偏差(RSD)为1.43%(n=5);多糖含量为4.114%,平均回收率为98.86%,相对标准偏差(RSD)为1.68%(n=5)。结论首次运用微波技术从白芥子中联合提取总黄酮和多糖,反应速度加快,提高了提取效率。

白芥子中总黄酮的微波提取与含量测定

目的:从白芥子中提取总黄酮,并测定其含量。方法:运用微波技术提取白芥子总黄酮,用比色法测定总黄酮含量。结果:测得白芥子中总黄酮含量为1.85%,平均加回收率98.96%,相对标准偏差(RSD)为2.11%(n=6)。结论:首次运用微波技术从白芥子中提取总黄酮,反应速度加快,提高了提取效率。

超声辅助制备针状纳米活性碳酸钙的研究

针状碳酸钙是一种质优价廉的新型无机填料,可广泛应用于塑料、橡胶、造纸等领域。以简化实验方法和节省能源为目的,采用超声辅助并选用合适的改性剂,合成和改性一体化进行了制备针状纳米活性碳酸钙的实验。综合考察了溶液浓度、改性剂用量、反应温度、加水量等反应条件,通过正交实验得到最佳反应条件:溶液浓度为0.05 mol/L、反应温度为60℃,改性剂用量为1.25%(质量分数)、加水量为60 mL、超声功率为250 W、搅拌速度为200 r/min。经过验证实验,最终制得平均粒径为150 nm、长径比为21.7、活化度为98.67%、吸油值为0.455 g/g的针状纳米活性碳酸钙。

新疆甘草中有机氯农药残留量检测研究

目的将一种新型样品预处理技术底物固相分散法(MSPD)用于甘草中有机氯农药的残留研究,建立了甘草中六六六及滴滴涕7种异构体残留量同时检测的气相色谱分析方法。方法采用HP-50毛细管柱(30 m×0.32 m×0.25μm),程序升温,进样口温度:240℃。检测器温度:280℃,电子捕获检测器。样品在优化了MSPD的实验条件下无需进一步净化即可用于气相色谱检测。结果甘草中7种有机氯农药在3个添加水平的回收率均大于80%,相对标准偏差小于5%(n=5)。结论该方法样品前处理操作简便,试剂用量少,灵敏度高。

基础化学试题库建设实践探讨

高等院校提高教学质量和监控教学效果的措施之一是学生考试成绩,考试成绩直接与试题质量有关。该文通过化学试题库的建设,探讨质量工程,提高教学质量。

针状纳米活性碳酸钙合成改性一体化的研究

以电石渣为原料制备纳米活性碳酸钙,不仅能够将电石渣进行循环利用,减少环境污染,同时生成的针状纳米活性碳酸钙,市场需求量大,经济价值高。本研究以电石渣和氯化铵为初始原料首先制备得到CaCl2,然后采用复分解法与(NH4)2CO3反应,选用合适的改性剂,将针状纳米活性碳酸钙合成和改性一体化完成进行。实验综合考察了溶液浓度、改性剂用量、反应温度、滴加速度等反应条件对碳酸钙形貌和粒径的影响,并设计正交实验进行优化,得出最佳反应条件:CaCl2和(NH4)2CO3溶液浓度0.15mol/L,反应温度65℃,改性剂用量1.25%,滴加速度3mL/min。通过验证实验,最终制得平均粒径55nm,长径比15.35,活化度98.86%,吸油值43.75g/100g的针状纳米活性碳酸钙。

NKA大孔吸附树脂对甘草酸三铵盐吸附的动力学和热力学研究

本文通过静态吸附实验,研究了NKA大孔吸附树脂吸附甘草酸三铵盐过程的吸附动力学和吸附热力学特征,以期为甘草酸大孔吸附树脂分离提纯提供理论支持。实验采用紫外可见分光光度法测定了吸附动力学曲线和不同温度时的吸附等温线,用拟二级动力学方程很好地描述了吸附动力学过程,使用Langmuir方程较好地拟合了等温吸附热力学过程。实验结果显示:NKA大孔吸附树脂对甘草酸三铵盐吸附焓变ΔH吸附和熵变ΔS吸附为正值,自由能变ΔG为负值,吸附活化能为Ea=36.01kJ/mol;该吸附过程是自发的吸热过程,属于物理吸附范畴。

肉苁蓉中菊酯类农药残留的检测

运用底物固相分散(MSPD)法、气相色谱法同时测定肉苁蓉中5种菊酯类农药残留。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的加标回收率均大于80%,RSD<5%,肉苁蓉样品在优化的MSPD的实验条件下,无需进一步净化即可用于气相色谱检测。本方法具有试剂用量少,操作简便、快速等特点。

底物固相分散法测定肉苁蓉中有机氯的残留研究

目的建立肉苁蓉中多种有机氯类农药同时检测的方法。方法运用底物固相分散(MSPD)法、气相色谱法同时测定肉苁蓉中六六六及滴滴涕七种异构体。结果六六六及滴滴涕七种异构体的加标回收率均大于80%,RSD<5%,肉苁蓉样品在优化的MSPD的实验条件下,无需进一步净化即可用于气相色谱检测。结论该方法具有试剂用量少,操作简便,快速等特点。

SiCl_4制备正硅酸乙酯的工艺研究

为寻找一条工序简单、耗价低、易于工业放大路线,实现多晶硅副产物四氯化硅(SiCl4)废物资源化制备正硅酸乙酯(TEOS),本文以多晶硅副产物SiCl4和无水乙醇为原料制备TEOS,在半连续化生产工艺的基础上研究了SiCl4与乙醇的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对TEOS产率及纯度的影响。正交实验优化结果表明:15℃下,以恒定速率滴加14.21 g无水乙醇于15 g四氯化硅中,反应35 min,补加8.12 g无水乙醇;55℃下恒温40 min,经减压蒸馏,除去低沸点的乙醇和氯化氢,TEOS产率达到86.61%。对正交实验优水平下制得的产物进行红外光谱(IR)和气相色谱(GC)分析,结果表明:产物中TEOS结构正确,其纯度大于99.0%,达到市售分析纯纯度。

仪器分析实验教学探讨

仪器分析实验教学是仪器分析课程中的重要环节，是列课堂所学知识的直观认识。针对石河子大学化学化工学院仪器分析实验教学现状，从教师自身素质、教学模式、教学内容等方面探讨如何提高仪器分析实验教学质量，培养学生的实践能力和严谨的科学态度。