生产和流通环节水产品中喹诺酮类抗生素污染特征及健康风险评估研究

以养殖水产品为分析对象,采用超高液相色谱-串联质谱法对2019年某省生产和流通环节的38个品种685批次水产品中6种喹诺酮类抗生素(QNs)含量进行定量检测,同时评估居民摄入水产品中恩诺沙星的健康风险。结果显示,20.73%的水产品存在不同程度的QNs检出,不合格样品占2.34%,洛美沙星与培氟沙星均为未检出,其余4种QNs检出率为0.44%~16.64%。总体上检出浓度,蛙类>淡水鱼>龟鳖类>海水鱼>虾类>蟹类。检出的水产品以恩诺沙星、环丙沙星为主。水产品中恩诺沙星的健康风险处于较低水平,但应密切关注长期或大量食用蛙类、龟鳖类带来的健康风险。

高效液相色谱法测定养殖水体中的亚甲基蓝

[目的]探讨一种高效液相色谱法测定水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量的分析方法，为亚甲基蓝测定方法的建立提供参考。[方法]将水样经预处理后利用二氯甲烷萃取，经旋转蒸发仪抽真空浓缩净化后高效液相色谱一紫外检测器检测，采用外标法定量分析。[结果]亚甲基蓝在0．05～1．00mg／L质量浓度范围内线性相关系数均大于0．999；在0．06-O．80mg／L添加范围内的平均回收率为75．2％～86．0％，相对标准偏差均小于12．0％；方法定量限为0．05mg/L。[结论]该方法的重现性较好，操作方便，定性准确且回收率较高，能够用于快速分析水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量。

色谱法检测动物源食品中磺胺类药物残留研究进展

磺胺类药物是一类可限量使用于水产养殖和畜禽业的广谱高效抗菌药物,且被广泛应用。磺胺类在动物源性食品中会有残留,通过任何途径摄入磺胺都有可能在人体内蓄积而对人造成危害。目前,动物源性食品中磺胺类药物多残留的定量检测主要有高效液相色谱法(HPLC)以及高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS)。色谱法检测磺胺类药物的主要步骤为提取、浓缩、净化和进色谱柱分析。简要综述了色谱法检测动物源食品中磺胺类药物的方法研究进展,以期为动物源性食品中磺胺类药物多残留检测提供参考。

荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺的残留量

目的建立荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取,2 mol/L盐酸反萃取,正己烷脱脂,经荧光胺衍生化反应静置20 min后采用3.5μm反相色谱柱分离。采用荧光检测器进行检测、并选用磺胺-5-甲氧嘧啶为内标物进行内标法定量。结果8种磺胺完全分离,线性范围在2.5~200μg/L内,8种药物的线性相关系数均大于0.9992,方法检出限为4.0~8.0μg/kg;在5个添加水平范围内,平均回收率为83.2%~96.3%,相对标准偏差为3.89%~8.80%(n=5)。结论本方法重现性良好,精密度、准确性均能满足水产品中8种磺胺类药物残留分析。

高效液相色谱法测定海捕鱼中甲醛

建立了海捕鱼肌肉组织中甲醛的高效液相色谱测定方法。样品用蒸馏水浸泡30 min后,在磷酸介质中加热,经水蒸气蒸馏,甲醛冷凝后被水吸收。取收集液经过3.0 g/L的2,4–二硝基苯肼溶液在60℃水浴条件下衍生化20 min,快速冷却后高效液相–紫外检测法测定。结果表明,甲醛在0.20~15.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 9;在2.0~20.0 mg/kg的添加范围内的平均回收率为92.5%~98.0%,相对标准偏差均小于5.0%;方法检出限为0.20 mg/kg。本方法基质干扰小,目标物出峰好,重复稳定性高。

舟山群岛新区海产品中甲醛含量分析

应用高效液相色谱-紫外检测法分析了购至舟山国际水产城和沈家门东河市场的海产品中的甲醛。结果显示:不同市场购买的同种海产品中甲醛含量相差不明显,而不同种类的海产品中甲醛的含量差别巨大,其中龙头鱼甲醛含量最高达96.7 mg/kg,大部分样品中甲醛含量小于5.0 mg/kg,海鳗甲醛则未检出。

高效液相色谱-质谱法同时测定养殖鱼肌肉中8种激素

建立了高效液相色谱-质谱法同时测定养殖鱼肌肉中8种激素残留的方法,样品经乙腈提取,经浓缩和定容后,以5 mmol乙酸铵水溶液、乙腈为流动相,多反应监测模式进行测定。采用正、负离子切换同时测定了8种激素。结果表明,目标化合物在10~100μg/kg加标水平范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的检出定量限为0.9~1.5μg/kg。该方法准确、快速、可靠,适用于养殖鱼肌肉中多种激素的快速定性筛查和定量分析。

色谱法检测动物源食品中喹诺酮类药物残留研究进展

喹诺酮类药物是一类广谱高效抗菌药物,广泛应用于畜禽和水产养殖。喹诺酮类药物在动物源食品中的残留会对人体健康造成危害。目前动物组织中喹诺酮类药物残留检测方法有很多,其中高效液相色谱(HPLC)和高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS)是主要方法。色谱法检测喹诺酮类药物的一般步骤为样品提取、净化、浓缩,进HPLC柱或HPLC-MS-MS柱定量检测。本文对色谱法检测动物源食品中喹诺酮类药物残留研究做简要综述,以期为食品中喹诺酮类的多残留检测提供一定的参考。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水产品中14种喹诺酮类药物

采用基质固相分散的前处理技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中14种喹诺酮类药物的分析方法。样品用5%甲酸-乙腈溶液提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化剂进行基质固相分散净化,氮吹复溶后经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.2%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。14种药物在0.50~20.0μg/L质量浓度范围内呈良好线性,线性相关系数不小于0.995。方法检出限为0.4~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg。14种药物在3个加标水平下的平均回收率为82%~90%,相对标准偏差(n=5)均小于11.0%。本方法简便快速、灵敏度高、实用性强,可作为水产品中14种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。

超高效液相色谱-串联质谱检测养殖水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式测定,再由外标法定量.结果显示,14种喹诺酮药物浓度为0.5~50.0μg·L-1时线性良好,线性相关系数大于0.995.空白水样在5.00,50.0和100ng·L-13种添加水平下的加标回收率为79.8%~95.4%,相对标准偏差均小于10%.14种喹诺酮药物的检出限为1.00~1.50ng·L-1,定量限为3.50~5.00ng·L-1,结果表明所建立的方法重现性好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于养殖水体中喹诺酮类药物残留的检测.

邻苯二甲酸二丁酯高效降解菌H-2的分离鉴定及其降解特性

为了获得高效广谱的邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)降解菌,本研究从长期受食品塑料垃圾污染的土壤中通过富集培养和分离纯化,获得一株DBP高效降解菌,命名为H-2。根据菌株的形态、生理生化特征和16S rRNA序列分析,将其鉴定为类芽孢杆菌属(Paenibacillus sp.)。运用高效液相色谱法分析了菌株H-2对DBP的降解特性及对邻苯二甲酸酯类化合物的广谱性降解情况。结果表明:菌株H-2降解DBP的最适温度为30℃,最适pH值为7.0;在此最适条件下,菌株H-2在3 d内对100 mg/L DBP的降解率高达87.6%。菌株H-2能高效降解短链邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和DBP,而对长链邻苯二甲酸二辛酯的降解效果较差。

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定海洋生物中河豚毒素

建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进行分离,流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。河豚毒素在0.3~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.997,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.7%~102.3%,相对标准偏差2.0%~6.4%。本方法重现性好、灵敏度高,适用于海洋生物中河豚毒素的测定。

超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中四环素类药物及其差向异构体

建立了同时检测水产品中四环素母体及其差向异构体四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、4-差向四环素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7种药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取2次,经滤纸过滤和高速离心除去提取液中大颗粒物质,取提取液的一半体积上HLB固相萃取柱净化,应用WatersAcquityUPLCBEHC18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)高效分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式监测,质谱分段扫描方式扫描。结果表明,7种四环素药物呈现良好的线性关系(R2>0.995),4种四环素母体的定量限(S/N=10)为2.0μg/kg,3种代谢物的定量限为5.0μg/kg。各分析物的加标回收率为70.3%~90.5%,RSD为5.5%~11%。本方法分析时间短,8min内即完成7种药物的分离,且分离效果好,峰形尖锐。方法的灵敏度、准确度高,适用于水产品中四环素类母体和代谢物的同时测定。

CFG桩复合地基在某岩溶强发育场地高层建筑中的应用

针对岩溶强发育场地高层建筑桩基础在一定深度范围内的找不到完整持力层的问题,通过对该场地的工程地质和水文地质条件及建筑物结构荷载进行综合分析,提出了采用CFG桩对岩溶场地进行地基处理的思路。详细介绍了该项目的工程概况、工程地质和水文地质条件、岩溶发育特征及CFG桩复合地基处理方案,并进行了复合地基检测和建筑物沉降观测。结果表明:CFG桩复合地基承载力特征值能达到450kPa,满足了设计要求;建筑物沉降观测最后120d的最大沉降速率为0.013mm/d,满足规范规定的稳定状态标准。CFG桩复合地基在岩溶强发育场地高层建筑中的应用取得了较好的效果,为类似工程项目建设提供了一定的经验。

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。

分散固相萃取净化-液相色谱-质谱联用测定水产苗种中硝基呋喃类代谢物残留量

建立分散固相萃取净化-液相色谱-质谱法测定水产苗种中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲,4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。样品经甲醇-水(8:1,v/v)溶液洗涤后,盐酸溶液水解,以2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,乙酸乙酯萃取,浓缩,分散固相萃取净化,采用液相色谱-质谱仪、多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20 μg/L范围内线性相关系数大于0.997,检出限0.1 μg/kg,回收率90.5%~104.5%,相对标准偏差1.56%~8.08%。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,满足硝基呋喃类代谢物的检测要求。

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种短裸甲藻毒素

建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种目标物在1. 0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)不小于0. 996,方法定量下限为3. 0μg/kg,回收率为80. 0%～87. 5%,相对标准偏差为1. 3%～5. 4%。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定性好,适用于贝类中3种短裸甲藻毒素的同时测定。

液相色谱法检测动物源食品中氨基糖苷类药物残留的研究进展

从样品前处理方法(提取、净化)和柱前柱后衍生-紫外荧光检测、直接检测、质谱检测等液相色谱法两个方面综述了检测动物源食品中氨基糖苷类药物残留的研究进展(引用文献72篇)。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中4种内外源性孕激素

采用基质固相分散的前处理技术,建立禽蛋中4种孕激素(孕酮、醋酸美伦孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)的超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经正己烷提取氮吹浓缩后用甲醇溶液复溶,复溶液加入N-丙基乙二胺固相吸附剂净化,离心上清液经ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式测定。4种孕激素在0.4~100■g/L范围内线性关系良好,相关系数r^2大于0.996,方法检出限为0.2■g/kg,定量限为0.6■g/kg。在3个加标水平下禽蛋中4种孕激素的平均回收率在79.5%~99.7%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、实用性强,适用于禽蛋中4种孕激素的日常检测。

水产品中全氟化合物的分析方法和分布特征的研究进展

综述了不同水产品(无脊椎动物、贝类、鱼类、海鸟、哺乳动物等)样品中全氟化合物(PFCs)的提取方法(有机溶剂-水提取、碱性消化提取、离子对液液提取、加压液体萃取以及超声萃取)、净化方法(二氧化硅柱层析、分散石墨化碳和/或弱阴离子交换固相萃取、混合模式固相萃取;QuEChERS或分散固相萃取;反向液液萃取;凝胶渗透色谱;低温冷冻去脂)、测定方法[超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)、湍流色谱-串联质谱法(TFC-MS/MS)、纳升液相色谱-串联质谱法(nano LC-MS/MS)、超高效液相色谱-飞行时间-质谱法(UPLC-TOF-MS)]和分布物征的研究进展,并对其进行了展望(引用文献76篇)。