湿法烟气脱硝技术现状及发展

NO_x是导致酸雨、形成以及造成温室效应的主要污染物之一,减少NO_x排放是绿色发展的必然要求。本文综述了湿法脱硝技术现状,介绍了碱液吸收法、酸吸收法、络合吸收法、液相吸收还原法、微生物法、氧化吸收法的脱硝原理,详细阐述了NaClO_2、NaClO、H_2O_2、O_3、黄磷乳浊液氧化法、光催化、电环境技术、磷矿浆泥磷一体化脱硫脱硝法的氧化吸收脱硝技术原理和技术特点;分析了脱硝新技术的一些进展,光催化、电环境技术发展迅速,有许多优点,是湿法脱硝技术耦合的重要方向,磷矿浆泥磷一体化脱硫脱硝法通过磷化工与湿法脱硝技术的耦合,充分利用磷化工生产的各个环节,实现原料产品内部循环一体化,在磷化工行业拥有良好的应用前景。指出未来脱硝技术总体要求是低成本、高效、绿色,技术总体发展趋势是多种技术耦合实现多种污染物协同脱除;不同区域、不同行业适用于不同的脱硝技术,应根据资源状况、产品用途合理选择技术方法,降低NO_x排放,降低处理回收成本,提高经济性。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定湿法磷酸中8种元素

采用硝酸-盐酸混合酸溶解,5%(V/V)盐酸作为稀释酸,试液使用超声振荡混匀,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了使用多向观测-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定湿法磷酸中铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的分析方法。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰或干扰小、峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线。通过径向观测方式,减小样品稀释倍数,降低电离干扰,测定含量较高的铝、镁、铁;通过轴向观测方式,提高灵敏度,测定含量较低的锰、钙、铬;通过轴向衰减观测方式,减小谱线强度,测定含量较低的钾和钠。被测元素在一定质量浓度范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.998 6~0.999 9。方法的检出限为0.001 5~0.009 1μg/mL。按照实验方法测定两个湿法磷酸样品中的铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.1%~8.1%。选择两个湿法磷酸样品,分别采用基体匹配法和标准加入法并使用ICP-AES测定,再采用其他化学方法进行比对(其中,铁采用邻菲哆啉比色法测定,铝采用不预分离干扰的氟盐取代-EDTA滴定法测定,钙采用高锰酸钾滴定法测定,锰采用过硫酸铵-亚铁滴定法测定,钾、钠、铬和镁均采用火焰原子吸收光谱法测定),所得铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的测定结果基本吻合。

聚磷酸铵制备及表征研究进展

介绍了磷酸–尿素缩合、磷酸铵–尿素缩合、磷酸铵盐–五氧化二磷聚合等聚磷酸铵(APP)的制备方法及其优缺点。针对Ⅰ型和Ⅱ型APP的判定,在水溶解度、聚合度等性能测定的基础上,采用红外光谱、X射线衍射光谱等结构表征方法对其构型作进一步判定。APP的聚合度愈高,与高分子材料的相容性愈好,聚合度的测定方法有端基滴定法、光散射法、黏度法、核磁共振法,其中固体核磁共振法测定准确度高,是聚合度分析的首选方法,但由于受到仪器的限制,可以根据实际情况,综合使用各种方法进行判定。

ICP-AES法测定湿法磷酸中铝镁铁

建立了电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)快速、准确并同时测定湿法磷酸中的铝、镁和铁,选定灵敏度较高的特征谱线作为分析线,优化仪器工作参数,无需使用磷酸配制标准工作溶液即可消除基体效应对测定结果的影响。在光谱仪处于最佳分析条件下,选定波长分别为396.156 nm、279.077 nm、238.204 nm的特征谱线作为本方法中元素铝、镁和铁的分析线。利用方法同时测定湿法磷酸中铝、镁和铁金属元素含量,检出限分别为0.0013μg/mL、0.0022μg/mL、0.0054μg/mL,铝、镁和铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为1.5~6.5%、1.8~5.3%、2.5~8.0%,各项加标回收率为96.9%~106.2%、92.5%~104.0%、97.0%~105.5%。同时与标准加入法进行对比实验,分析结果基本吻合,铝、镁和铁的相对偏差(SD)分别≤3.85%、2.84%、2.63%,验证方法的准确性,能够满足科研及企业日常生产对湿法磷酸中铝、镁和铁一次性测定的需要。

碳酸氢钠-氧化镁半熔-碘电极法测定磷矿中碘

建立了NaHCO3-MgO半熔-I电极法测定磷矿中微量碘的分析方法。研究了半熔剂、程序控温半熔方式、酸度等因素对测定结果的影响,通过优化实验条件,选择NaHCO3-MgO（3：2）为半熔剂,采用由室温升至500℃熔融30min,再升到750℃熔融30min的程序控温方式熔融分解,离心去除干扰离子,在pH5的C6H8O7·H2O-Na3C6H5O7·2H2O缓冲溶液中测定磷矿中I,其检出限为0.006μg/mL,加标回收率在99.0%-102.0%之间,相对标准偏差（RSD）≤6.0%。同时测定了国家标准物质磷矿,结果与参考值一致。