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亚皮克量级钚的质谱分析技术 被引量:1
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作者 龙开明 汤磊 +3 位作者 贾宝亭 刘雪梅 杨天丽 刘钊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第z1期67-68,共2页
By using active carbon powder as ionization enhance matter, the detect sensitivity of 239Pu ,which was 0.5 pg (1±0.15, 95% confidence level), was about 20 times that of the tradition method. The sub-picogram plut... By using active carbon powder as ionization enhance matter, the detect sensitivity of 239Pu ,which was 0.5 pg (1±0.15, 95% confidence level), was about 20 times that of the tradition method. The sub-picogram plutonium sample was determined quantitatively by isotope dilution mass spectrometry (IDMS). 展开更多
关键词 PLUTONIUM sensitivity ACTIVE CARBON POWDER
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痕量铀、钚样品中同位素比值测定
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作者 龙开明 付中华 +3 位作者 毛欣根 邢丕峰 孟繁本 贾宝亭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期163-164,共2页
The method about determination isotope ratio in 1ng Uranium and 100pg Plutonium samples has been developed by using IDMS with high isotope abundance spike 233U and 242Pu. The isotope ratio uncertainty in 1ng Uranium a... The method about determination isotope ratio in 1ng Uranium and 100pg Plutonium samples has been developed by using IDMS with high isotope abundance spike 233U and 242Pu. The isotope ratio uncertainty in 1ng Uranium and 100pg Plutonium samples are about (20%, and it was mainly contributed by isotope ratio uncertainty of blend and spike. The blend and spike contamination from natural Uranium must be care in experiments. 展开更多
关键词 痕量分析 同位素比值测定 质谱法
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钡的同位素质谱分析
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作者 龙开明 贾宝亭 刘雪梅 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期122-124,共3页
实现了亚微克量级钡的热表面电离质谱(TIMS)测量。铼带经除钡处理后,用磷酸作发射剂和稳定剂,提高了钡的采集率、离子流幅度和稳定度,当138Ba的离子流为(1~3)×10-12A时,137Ba与138Ba的同位素丰度比值的相对标准偏差可达到0 02%。... 实现了亚微克量级钡的热表面电离质谱(TIMS)测量。铼带经除钡处理后,用磷酸作发射剂和稳定剂,提高了钡的采集率、离子流幅度和稳定度,当138Ba的离子流为(1~3)×10-12A时,137Ba与138Ba的同位素丰度比值的相对标准偏差可达到0 02%。实验还表明钡同位素分析中的分馏效应不明显。 展开更多
关键词 热表面电离质谱 核燃料 裂变产物 同位素丰度
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热表面电离质谱法对锂同位素的测定 被引量:7
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作者 刘雪梅 龙开明 +3 位作者 贾宝亭 汤磊 杨天丽 刘钊 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期188-191,共4页
为建立一套适用于实验室锂同位素的分析方法,选定Li+为检测离子,对热电离质谱法(TIMS)分析锂同位素的实验条件进行探索,包括单、双带测量,加载H3PO4和锂样品用量,建立了质谱分析条件。并采用此方法测定了标准物质样品的丰度和浓度,对塑... 为建立一套适用于实验室锂同位素的分析方法,选定Li+为检测离子,对热电离质谱法(TIMS)分析锂同位素的实验条件进行探索,包括单、双带测量,加载H3PO4和锂样品用量,建立了质谱分析条件。并采用此方法测定了标准物质样品的丰度和浓度,对塑料闪烁体中掺杂6Li的质量分数进行分析,给出测量方法的不确定度(U)为0.024,方法相对标准偏差(sr)小于0.3%。 展开更多
关键词 热电离质谱法 锂同位素 塑料闪烁体 ^6LI
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热表面电离质谱法测定贫化铀样品痕量铀同位素比值及含量 被引量:6
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作者 郝樊华 刘雪梅 +1 位作者 胡思得 龙开明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期373-376,共4页
选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差<2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测... 选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差<2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测定中,来自铼带等铀本底的干扰影响不容忽视,需要进一步研究并扣除。 展开更多
关键词 同位素 纳克量级 贫化铀样品 热表面电离质谱法
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擦拭样品中铀微粒甄别技术的研究 被引量:5
6
作者 杨天丽 刘雪梅 +2 位作者 刘钊 汤磊 龙开明 《核技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期208-212,共5页
基于裂变径迹原理对擦拭样品中微米量级铀微粒筛选技术进行了研究。研究内容包括擦拭样品与载体分离、样品在裂变径迹片上沉积、样品辐照以及化学刻蚀、铀微粒筛选等。文章中对各实验环节进行细致描述和讨论。研究发现:(1)以无尘滤纸、... 基于裂变径迹原理对擦拭样品中微米量级铀微粒筛选技术进行了研究。研究内容包括擦拭样品与载体分离、样品在裂变径迹片上沉积、样品辐照以及化学刻蚀、铀微粒筛选等。文章中对各实验环节进行细致描述和讨论。研究发现:(1)以无尘滤纸、脱脂棉、Texwipe牌TX304型棉布为擦拭载体的样品经过400℃6 h灰化为较好的分离方法;(2)经热中子辐照和化学刻蚀后裂变径迹主要呈星状和坑状。其中235U含量高的微粒对应于坑状径迹,含量低的微粒对应于星状径迹;(3)采用新的定位方法能够筛选出铀微粒。 展开更多
关键词 擦拭样品 铀微粒 裂变径迹
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皮克量级钚同位素丰度比的TIMS分析 被引量:2
7
作者 杨天丽 龙开明 +2 位作者 刘雪梅 刘钊 汤磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第z1期65-66,共2页
The isotopic abundance ratios for Pu at 6.7 pg level were measured by thermal surface ionization mass spectrometry (TIMS). During the preparation of Pu samples carbon power was used as an emitting and stabilizing reag... The isotopic abundance ratios for Pu at 6.7 pg level were measured by thermal surface ionization mass spectrometry (TIMS). During the preparation of Pu samples carbon power was used as an emitting and stabilizing reagent, which increase the collection efficiency, the ion current intense and the ion emission stability for Pu. The measurment results indicate that the relative standard deviation of 2.7% for the isotopic abundance ratios of 240Pu to 239Pu is achieved when the 240Pu ion current is 8-20 cps. 展开更多
关键词 PICOGRAM Pu TIMS ISOTOPIC ABUNDANCE ratio
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负热电离同位素稀释质谱法分析锝97稀释剂 被引量:2
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作者 刘雪梅 汤磊 +2 位作者 龙开明 杨天丽 刘钊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期368-372,共5页
用负热电离质谱法对自行研制生产的97Tc稀释剂同位素组成进行分析测定,并采用同位素稀释质谱法对其浓度进行标定,选用等概率模型对同位素比值测定结果进行校正,组成分析扩展不确定度为1.3%(K=2),浓度标定扩展不确定度为2.07%(K=2)。
关键词 稀释剂 负热电离质谱法 等概率模型
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同位素稀释-负热表面电离质谱法分析土壤样品中的超微量^(99)Tc 被引量:2
9
作者 汤磊 王丽雄 +4 位作者 刘雪梅 龙开明 杨通在 熊宗华 龚建 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期310-315,共6页
为了定量测定土壤样品中的超微量99Tc,发展了Tc的放化分离纯化流程和负热电离质谱分析技术,自行制备了97Tc稀释剂。建立了土壤样品中超微量Tc的放化分离流程,全流程Tc化学回收率为71%。采用天然Ru粉在高通量反应堆中辐照,提取并标定了9... 为了定量测定土壤样品中的超微量99Tc,发展了Tc的放化分离纯化流程和负热电离质谱分析技术,自行制备了97Tc稀释剂。建立了土壤样品中超微量Tc的放化分离流程,全流程Tc化学回收率为71%。采用天然Ru粉在高通量反应堆中辐照,提取并标定了97Tc稀释剂(同位素丰度:97Tc,84.77%;98 Tc,15.03%;99 Tc,0.20%)。由于Tc具有极高的电离电位(7.3eV),采用热表面电离质谱(TIMS)难以测量,因此研究了Tc的负热电离质谱分析技术(NTIMS)。对比研究了4种发射剂,使用MgCl2+Ba(OH)2负离子发射剂,Tc标准样品的99 TcO4-(M/z=163)离子流强度可以达到1.7×10-12A。采用该定量分析技术对土壤样品进行了99Tc的定量测定,合成标准不确定度好于3%。 展开更多
关键词 99Tc 负热电离质谱 同位素稀释法 97Tc
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锂同位素在气溶胶特性示踪研究中的应用 被引量:3
10
作者 杨通在 王丽雄 +3 位作者 姜涛 龙开明 刘雪梅 杨天丽 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 2007年第5期597-600,共4页
以热表面电离质谱计为分析手段,采用6Li稳定同位素示踪了爆炸过程中放射性气溶胶粒子悬浮、沉积和在毛细管中扩散行为.实验结果表明:爆炸后100h,气溶胶粒子悬浮份额占10-5;沉积量占绝大多数,且各部位沉积量存在明显差异;即使在无压力推... 以热表面电离质谱计为分析手段,采用6Li稳定同位素示踪了爆炸过程中放射性气溶胶粒子悬浮、沉积和在毛细管中扩散行为.实验结果表明:爆炸后100h,气溶胶粒子悬浮份额占10-5;沉积量占绝大多数,且各部位沉积量存在明显差异;即使在无压力推动下,仍明显观察到气溶胶粒子在毛细管中的扩散,对于d25μm×2cm毛细管通道而言,穿透率为1.5×10-10/h.研究结果对于正确评估放射性气溶胶粒子在爆炸过程中的行为有一定的价值. 展开更多
关键词 ^6 LI 示踪 气溶胶 热表面电离质谱
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痕量铅的高精度同位素测量中分馏效应校正技术研究 被引量:1
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作者 刘雪梅 汤磊 +2 位作者 龙开明 傅中华 邵学鹏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期282-287,共6页
采用经验校正(K值校正)和双稀释剂校正方法对1~50ng铅同位素标准样品进行分馏效应的校正效果比较。当样品量大于10ng时,采用传统的经验校正法,同位素比值与标称值的偏差由0.1%~0.6%减小到0.02%~0.38%;采用双稀释剂校准法,偏差由0.08%... 采用经验校正(K值校正)和双稀释剂校正方法对1~50ng铅同位素标准样品进行分馏效应的校正效果比较。当样品量大于10ng时,采用传统的经验校正法,同位素比值与标称值的偏差由0.1%~0.6%减小到0.02%~0.38%;采用双稀释剂校准法,偏差由0.08%~0.45%减小到0.001%~0.14%。当样品量小于10ng时,两种校准方法未见明显效果,说明影响同位素测量准确度的因素除分馏效应外还存在其它因素。 展开更多
关键词 铅同位素 分馏效应 经验校正 双稀释剂校正
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电生二价铁滴定重铬酸钾恒电流库仑分析技术的研究及其在铀总量分析中应用 被引量:1
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作者 汤磊 刘雪梅 +1 位作者 杨天丽 龙开明 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期6-10,共5页
恒电流库仑分析是铀总量测量的准确度和精度度最高的方法之一。为了进一步提高精度和缩短测量时间,采用库仑仪,利用电生二价铁滴定重铬酸钾标准溶液,开展了恒电流库仑分析条件试验研究。考察了电解液组成、电解电流、通氩气等条件的影响... 恒电流库仑分析是铀总量测量的准确度和精度度最高的方法之一。为了进一步提高精度和缩短测量时间,采用库仑仪,利用电生二价铁滴定重铬酸钾标准溶液,开展了恒电流库仑分析条件试验研究。考察了电解液组成、电解电流、通氩气等条件的影响,对比了电位下降法和电流上升法两种终点指示方法。确定了最佳库仑滴定实验条件:电解电流为10mA,不通氩气,硫酸用量为17mL,0.5mol/L Fe2(SO4)3溶液用量为7mL,电解液体积为70mL。采用电位下降法指示终点,分析0.7mg左右K2Cr2O7,滴定效率(K2Cr2O7的测得量与加入量的百分比)为99.31%,相对标准偏差为0.52%。将方法用于自行制备的铀标准溶液分析,50mg量级铀总量的分析结果的相对标准偏差为0.17%。 展开更多
关键词 恒电流库仑分析 铀总量 电生二价铁 重铬酸钾
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低丰度^(236)U同位素质谱测量值的校正 被引量:2
13
作者 汤磊 龙开明 刘雪梅 《同位素》 CAS 2010年第1期44-46,共3页
在质谱测量中,低丰度236U同位素容易受到周围强峰拖尾的干扰。本工作采用BGA(Background Amendment)拖尾校正和动态本底扣除方法对MAT-262质谱仪测量236U丰度值进行校正。结果显示,在236U丰度较低的情况下,采用BGA拖尾校正具有显著的校... 在质谱测量中,低丰度236U同位素容易受到周围强峰拖尾的干扰。本工作采用BGA(Background Amendment)拖尾校正和动态本底扣除方法对MAT-262质谱仪测量236U丰度值进行校正。结果显示,在236U丰度较低的情况下,采用BGA拖尾校正具有显著的校正效果,对测量结果的校正可达2.24%,校正值更接近于标称值;动态本底扣除方法对低丰度同位素质谱测量的改善效果不明显。 展开更多
关键词 236U BGA拖尾校正 动态本底扣除 质谱
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同位素稀释质谱法测定塑料闪烁体中掺杂锂同位素含量 被引量:1
14
作者 刘雪梅 龙开明 +1 位作者 贾宝亭 汤磊 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期243-245,共3页
介绍了用同位素稀释质谱法(IDMS)测定塑料闪烁体中掺杂6Li含量的方法。建立了样品的灰化、溶解程序,并对质谱条件进行了探索。实验表明,在300℃碳化2 h,升温至500℃灰化5 h后,用浓硝酸可以将样品完全溶解,在质谱测量时采用磷酸作为发射... 介绍了用同位素稀释质谱法(IDMS)测定塑料闪烁体中掺杂6Li含量的方法。建立了样品的灰化、溶解程序,并对质谱条件进行了探索。实验表明,在300℃碳化2 h,升温至500℃灰化5 h后,用浓硝酸可以将样品完全溶解,在质谱测量时采用磷酸作为发射剂,可以得到大而稳定的离子流。在优化的实验条件下,塑料闪烁体中掺杂6Li定量分析测定结果的相对标准偏差小于0.4%(n=11)。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 锂同位素 塑料闪烁体
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铝中超微量铀的ICP-MS测定 被引量:1
15
作者 刘雪梅 刘钊 +2 位作者 杨天丽 龙开明 汤磊 《分析测试技术与仪器》 CAS 2009年第3期176-178,共3页
采用多接收电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对铝锭及氧化铝中的超微量铀进行了分析测定,采用浓盐酸溶解样品,监测流程空白.未对铝基体进行分离,直接进行分析测定,相对标准偏差小于4%.
关键词 超微量 电感耦合等离子体质谱
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胫骨近端骨折42例疗效分析 被引量:1
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作者 龙开明 《四川医学》 CAS 2004年第9期987-987,共1页
关键词 胫骨近端骨折 治疗 钢板内固定
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同位素稀释质谱法分析铀样品中微量钍
17
作者 傅中华 龙开明 +2 位作者 刘雪梅 韩军 汤磊 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第B05期14-18,共5页
以239Th为稀释剂的同位素稀释质谱法是分析铀材料中微量杂质元素钍的准确分析方法,在该方法分析铀材料中微量杂质元素钍时,需要先将微量钍从铀材料样品中的大量铀和其它微量杂质元素中分离出来.本研究建立了强碱性阴离子交换和磷酸... 以239Th为稀释剂的同位素稀释质谱法是分析铀材料中微量杂质元素钍的准确分析方法,在该方法分析铀材料中微量杂质元素钍时,需要先将微量钍从铀材料样品中的大量铀和其它微量杂质元素中分离出来.本研究建立了强碱性阴离子交换和磷酸三丁酯(TBP)色层串级柱分离方法,将铀材料样品中痕量钍吸附在强碱性阴离子交换柱上,大量的铀吸附在TBP色层柱上,而其它杂质元素既不被强碱性阴离子交换树脂吸附又不被TBP色层粉吸附,实现了微量钍与基体元素铀和其它杂质元素的分离,同时以230Th为钍同位素稀释剂,用热表面电离质谱法测定了铀材料样品中痕量钍的含量.测量结果显示,铀材料中钍的含量为(59.3±0.1)μg·g-1,扩展因子k=2,置信度为95%. 展开更多
关键词 微量钍 阴离子交换 TBP萃取色层 串级柱 同位素稀释质谱
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纳克级铅同位素分析中硅胶-高铼酸发射剂体系的建立
18
作者 刘雪梅 汤磊 +1 位作者 傅中华 龙开明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期178-185,共8页
核取证分析中需要实施纳克级(ng)铅的同位素全谱分析,质谱测量中要求铅的电离效率较高(大于10-3).传统硅胶-磷酸技术多用于微克级(μg)铅分析,电离效率一般为10-4~10-3;尽管后来发展的硅胶-硼酸技术可以得到10-3以上的发射效率,... 核取证分析中需要实施纳克级(ng)铅的同位素全谱分析,质谱测量中要求铅的电离效率较高(大于10-3).传统硅胶-磷酸技术多用于微克级(μg)铅分析,电离效率一般为10-4~10-3;尽管后来发展的硅胶-硼酸技术可以得到10-3以上的发射效率,但是由于铅在电离过程中存在离子流反复升高-衰减的过程,导致离子流发射不稳定,质谱测量条件难以掌握.本文改进了传统的硅胶发射剂,建立了一种新型硅胶加载体系——硅胶-高铼酸体系.与硅胶-硼酸技术相比,采用硅胶-高铼酸体系可显著提高铅的发射效率并获得稳定的离子流.对于l ng铅的同位素质谱全谱测量,204Pb/206Pb、2207pb/2206pb、208pb/206Pb的相对标准偏差分别为0.4%、0.2%和0.1%,测试精度优于采用其他硅胶技术.通过实验比较了硅胶-高铼酸体系与多种传统硅胶发射剂体系对铅离子流的发射效果,优化了硅胶试剂用量为0.5~3.0 μL,采用“夹心饼干”的涂样顺序,对1~ 100 ng铅样品的发射效率达到6.0×10-3 ~4.6×10-2,比传统硅胶-磷酸体系的发射效率(10-4 ~10-3)高了近10倍,与硅胶-硼酸技术的发射效率相当(10-3~10-2),但铅离子发射更为稳定.本文建立的硅胶-高铼酸体系在测量精度上可满足核取证研究中铅作为地域指示剂的需求. 展开更多
关键词 热电离质谱 纳克级铅 铅同位素 硅胶-高铼酸发射剂 电离效率
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痕量锂同位素的热表面电离质谱高精度测量
19
作者 汤磊 刘雪梅 +2 位作者 龙开明 刘钊 杨天丽 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期370-374,共5页
建立了痕量锂同位素的高精度热电离质谱测量技术。通过双带测量、加入磷酸发射剂及采用预烧处理方法等途径,抑制了分馏效应,提高了痕量锂质谱分析的精度。采用浓缩锂同位素标准样品考察了测量效果,对于100ng锂样品,测量相对标准偏差好于... 建立了痕量锂同位素的高精度热电离质谱测量技术。通过双带测量、加入磷酸发射剂及采用预烧处理方法等途径,抑制了分馏效应,提高了痕量锂质谱分析的精度。采用浓缩锂同位素标准样品考察了测量效果,对于100ng锂样品,测量相对标准偏差好于0.086%;对于10ng锂样品,相对标准偏差好于0.90%。 展开更多
关键词 热表面电离质谱 分馏效应
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超微量钐同位素的热表面电离质谱分析
20
作者 汤磊 刘雪梅 +2 位作者 刘钊 杨天丽 龙开明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期659-662,共4页
采用双带测量方式,法拉第杯和离子计数器同时接收与跳峰接收相结合,建立了超微量钐同位素的热表面电离质谱的测量方法。优化了制样程序和质谱测量程序,研究了蒸发带电流对离子流强度的影响,考察了从纳克至微克不同样品用量的测量效果及... 采用双带测量方式,法拉第杯和离子计数器同时接收与跳峰接收相结合,建立了超微量钐同位素的热表面电离质谱的测量方法。优化了制样程序和质谱测量程序,研究了蒸发带电流对离子流强度的影响,考察了从纳克至微克不同样品用量的测量效果及其中Nd、Eu干扰核素的情况。对4 ng^2μg的天然丰度钐样品进行了同位素比值分析,相对标准偏差均小于1.1%。 展开更多
关键词 热表面电离质谱法 超微量
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