目的建立流动注射法检测植物油中醛类化合物的方法。方法利用醛类物质和间苯三酚在酸催化作用下生成红色单甲川类衍生物的原理,在自制的流动注射分析仪中,以相同摩尔量的甲醛、乙醛、正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛和...目的建立流动注射法检测植物油中醛类化合物的方法。方法利用醛类物质和间苯三酚在酸催化作用下生成红色单甲川类衍生物的原理,在自制的流动注射分析仪中,以相同摩尔量的甲醛、乙醛、正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛和正壬醛配成的混合醛为标准物质,通过优化反应中的酸催化剂种类及用量、温度、试剂浓度以及流速等参数,确定最佳的流动注射法检测植物油中的醛类物质方法。结果最佳的流动注射条件为:两个蠕动泵的流速控制在0.5 m L/min,检测波长为455 nm,进样量为100μL,恒温水浴槽的温度为75℃。在该条件下,醛类化合物在0.0006~0.03 mol/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=3.19×10~8X+1.12×10~5,r^2=0.998;该方法的相对标准偏差为0.41%~2.1%,回收率在90%以上。结论该方法可用于实际食用油样品中醛类物质的检测,具有方法简单、测试快速、数据准确的特点,可在食品检测领域中获得推广。展开更多
建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中 PAEs 的分析。实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度...建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中 PAEs 的分析。实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度及盐效应对 PAEs 萃取效果的影响。结果表明,以30 uL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C_8MIM][PF_6])为萃取剂,在25℃恒温水浴振荡5 min,不加入 NaCl 的条件下萃取效果最佳。在此优化条件下,结合 UPLC 测定了油桶及饮料瓶中的五种PAEs。结果显示,五种 PAEs 在2~100μg/mL 浓度范围内线性良好,相关系数R^2>0.999,方法的检出限为0.3~0.92μg/mL(S/N=3)。在10、20、30μg/mL 三个浓度水平下的加标回收率 DMP 为37.42%~43.50%;DBz P为65.04%~76.90%;DBP为67.22%~79.88%;DCHP为77.60%~89.82%;DOP为81.07%~87.62%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~6.66%(n=3)。该方法绿色、简便、快捷、可操作性强,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类的分析检测。展开更多
文摘目的建立流动注射法检测植物油中醛类化合物的方法。方法利用醛类物质和间苯三酚在酸催化作用下生成红色单甲川类衍生物的原理,在自制的流动注射分析仪中,以相同摩尔量的甲醛、乙醛、正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛和正壬醛配成的混合醛为标准物质,通过优化反应中的酸催化剂种类及用量、温度、试剂浓度以及流速等参数,确定最佳的流动注射法检测植物油中的醛类物质方法。结果最佳的流动注射条件为:两个蠕动泵的流速控制在0.5 m L/min,检测波长为455 nm,进样量为100μL,恒温水浴槽的温度为75℃。在该条件下,醛类化合物在0.0006~0.03 mol/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=3.19×10~8X+1.12×10~5,r^2=0.998;该方法的相对标准偏差为0.41%~2.1%,回收率在90%以上。结论该方法可用于实际食用油样品中醛类物质的检测,具有方法简单、测试快速、数据准确的特点,可在食品检测领域中获得推广。
文摘建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中 PAEs 的分析。实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度及盐效应对 PAEs 萃取效果的影响。结果表明,以30 uL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C_8MIM][PF_6])为萃取剂,在25℃恒温水浴振荡5 min,不加入 NaCl 的条件下萃取效果最佳。在此优化条件下,结合 UPLC 测定了油桶及饮料瓶中的五种PAEs。结果显示,五种 PAEs 在2~100μg/mL 浓度范围内线性良好,相关系数R^2>0.999,方法的检出限为0.3~0.92μg/mL(S/N=3)。在10、20、30μg/mL 三个浓度水平下的加标回收率 DMP 为37.42%~43.50%;DBz P为65.04%~76.90%;DBP为67.22%~79.88%;DCHP为77.60%~89.82%;DOP为81.07%~87.62%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~6.66%(n=3)。该方法绿色、简便、快捷、可操作性强,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类的分析检测。