高效液相色谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其无色产物的残留量

采用高效液相色谱同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及无色孔雀石绿和无色结晶紫的残留量,样品经提取、净化处理后所得残渣用乙腈溶解后,通过采用C_(18)色谱柱,以乙腈(A)和pH3.0的0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(B)按不同比例混合进行梯度淋洗,实现孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分离。用自制的二氧化铅柱氧化无色孔雀石绿及无色结晶紫。在588 nm波长处,测定4种物质的质量浓度在0.3～6.0 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=6)小于2.5%,检出限(3S/N)小于1.9μg·kg^(-1),分析时间20 min。以凤尾鱼罐头为基体进行回收试验,方法的回收率在71.5%～88.6%范围。

RP-HPLC法同时测定多维胶囊(片)中八种水溶性维生素

水溶性维生素是保持人体正常生理代谢的一类重要物质。其有关测定方法较多。主要有微生物法、荧光法和比色法以及HPLC法,但大都以个别测定为主，且手续繁琐。而应用于食品中系列测定方法偏少，现普遍采用的离子对色谱法需较贵的已烷或癸烷磺酸盐等离子对试剂，且对色谱柱和高压泵有一定的腐朽作用。文献使用了甲醇-磷酸二氢钾梯度洗脱测定多维片中八种水溶性维生素，但其分析时间过长，且峰形不太理想。本文采用单一波长，

反相液相色谱法测定芦荟制品中芦荟苷的含量

采用甲醇直接超声提取、反相液相色谱法测定芦荟制品中芦荟苷的含量。使用KromasilC18柱,乙腈:水(体积比25:75)为流动相,流速1.0ml/min,波长359nm。方法平均回收率97.8%,RSD在0.75～3.8%(n=5)之间。本法简便、快速、准确可靠。

高效液相色谱法测定苦瓜啤酒中亮蓝

本文采用聚酰胺粉吸附提取苦瓜啤酒中的色素亮蓝。用HPLC法测定,采用KromasilC18柱,乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长627nm。回收率在89.6%～97.6%之间,RSD(n=6)为3.25%,最低检出浓度为0.002mg/kg。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。

高效液相色谱法测定丰城鸡血藤中四种黄酮类化合物

用HPLC法测定了丰城鸡血藤中的大豆黄素、染料木黄酮、异甘草素、美皂异黄酮含量。鸡血藤中黄酮用80%乙醇溶液(含盐酸10%)提取水解。采用Symm etry C18柱,以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL.m in-1,紫外双波长检测:λ1=260 nm(大豆黄素、染料木黄酮、美皂异黄酮)和λ2=370 nm(异甘草素)。大豆黄素、染料木黄酮、异甘草素、美皂异黄酮线性范围分别为2.08~208 mg.L-1(r=0.999 9)、0.96~96 mg.L-1(r=0.999 9)、1.12~44.8 mg.L-1(r=0.999 9)、1.16~116 mg.L-1(r=0.999 9),回收率在92%~103%之间,RSD(n=4)为0.75%~4.69%。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。

RP-HPLC法测定功能食品中芦荟苷的含量

采用反相液相色谱法测定功能食品中芦荟苷的含量,使用KromasilC18柱,甲纯∶水(6∶4)为流动相,流速1.0ml/min,波长359nm,方法平均回收率97.5%,RSD=2.5%n=6。本法灵敏、简便、准确可靠,重现性好。

AccQ·Tag法测定强化食品中的牛磺酸

食品中强化的牛磺酸经沉淀蛋白质或直接水溶提取后 ,采用Waters公司提供的AccQ·Fluor试剂柱前衍生后 ,利用反相高效液相色谱法测定。使用AccQ·TagC18柱 ,以pH =4 .9的 0 .0 2moL/L磷酸二氢钾 -乙腈 -水 (体积比为 85∶9∶6 )为流动相 ,流速为 1.0mL/min ,在 2 4 8nm紫外检测。牛磺酸的线性范围为 5～ 2 0 0 μg/mL ,相关系数r =0 .9991,RSD为 0 .5 9%～ 1.9% ,回收率为 97.2 %～ 10 1.9%。

石墨炉原子吸收法直接测定痕量锗

研究了平台石墨炉原子吸收法直接测定中草药、矿泉水等中的锗，采用Ｍｇ（ＮＯ３）２作基体改进剂，灰化温度可提高到１２００℃，消除了基体干扰，明显改进了灵敏度和精密度，方法简单、快速、准确、实用。

动物性食品中六种磺胺类药物残留的快速测定

本研究提出一种快速、准确、同时测定动物性食品中多种磺胺类药物残留的检测方法。样品经乙腈提取、正已烷萃取后,用反相液相色谱法同时测定磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹恶啉等六种磺胺类药物残留。色谱柱采用KromasilC18柱,流动相为乙腈-0.02%H3PO4(体积比28:72),流速1.0ml/min,检测波长为268nm。回收率在80.9%～93.9%之间,线性范围为2.08～38.0μg/ml(r在0.9921～0.9999之间)。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。

食品中微量元素的分析及其生理功能

测定了江西省部分食品中微量元素含量，探讨了其生理功能。

锡铅合金中高含量锡、铅的火焰原子吸收测定

提出了用混合酸（盐酸＋硝酸）溶解样品。在混合酸介质中，于同一份溶液里，用火焰原子吸收分光光度法测定锡铅合金中主含量元素锡、铅。该法简便、快速、实用，共存离子不相互干扰，回收率在98％～102％间。所测样品和国家标准样品均获得令人满意的结果。

HPLC法测定保健食品中维生素K1

本实验建立了保健食品中维生素K1的测定方法.采用Kromasil C18柱,以纯甲醇为流动相,流速1. 0mLomin-1,检测波长为248 nm.回收率在96～101%之间,RSD(n=6)为2.24%.实验结果表明该方法快速、简便、准确可靠.

反相液相色谱法测定蜂王浆及其制品中10-HDA

本文采用反相液相色谱法测定蜂王浆及其制品中10-HDA的含量。色谱柱为KromasilC18柱,流动相为V(甲醇):V(水):V(磷酸)=55:45:0.2,流速1.0ml/min,对羧基苯甲酸乙酯作内标,检测波长210nm。本法简单、快速、准确,重现性好,回收率高(97.6%～101.8%)。

反相液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸

通过正交试验选择杜仲叶中绿原酸的最佳提取条件:30%甲醇回流20min,用反相液相色谱法测定绿原酸含量:色谱柱为KromasilC18柱,流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(体积比22:78),波长327nm,流速1.0ml/min。绿原酸在9.68～242μg/ml呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,本法快速、简单、准确、分离度好、回收率大于95.9%。

RP-HPLC法同时测定动物组织中十五种磺胺类药物残留

样品经乙腈提取,正已烷液-液萃取、固相萃取净化后,用反相液相色谱法同时测定动物组织中15种磺胺类药物残留。采用AgilentC18柱,乙腈-0.02%磷酸梯度洗脱,紫外268nm处检测,柱温30℃,流速1.0ml/min。加标回收率在80.3%～92.3%之间。15种磺胺都能得以有效分离,方法准确可靠。

RP-HPLC法测定参类保健酒中人参皂甙Rg_l、Re、Rb_l的含量

采用反相液相色谱法同时测定参类保健酒中三种人参皂甙的含量,使用SymmetryCl8柱,乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,流速1.0ml/min,梯度洗脱,柱温35℃,波长203nm,本法快速准确、分离效果好、回收率大于95.3%。

原子吸收分光光度法测定锌精矿中锌

选择Ｚｎ的非灵敏线，采用原子吸收分光光度法测定锌精矿中高含量锌。共存离子互不干扰，平均回收率为９９．８２％，对于锌精矿测定５次，其ＲＳＤ＜０．５％。该法所测结果与国家标准分析方法测定的结果相符，且较标准分析方法简便、快速，实用性强。

高效液相色谱法同时测定金银花中6种成分

建立了高效液相色谱法同时测定金银花中3种有机酸(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸)和3种黄酮(芦丁、木犀草苷、槲皮素)的方法。样品中6个组分用50%甲醇在80℃水浴浸泡提取1 h,采用Agilent TC-C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,用紫外二极管阵列检测器检测,方法的加标回收率为93.3%～98.6%。实验结果表明该方法的精密度和重现性良好,操作简单、准确,可同时测定金银花中的有机酸类和黄酮类成分。

反相液相色谱法测定β-胡萝卜素

采用反相液相色谱法测定食品中的 β 胡萝卜素含量 ,Nova parkC1 8柱 ,纯甲纯为流动相 ,流速 1 8ml/min ,柱温 4 0℃ ,波长 4 50nm ,外标法测定。方法平均回收率 98 3,RSD=3 0 % (n =5) ,线性范围 1～ 4 2 μg/ml。

孔雀石绿及其关联化合物HPLC检测方法进展

孔雀石绿和结晶紫是三苯甲烷类染料,在水产养殖业用来杀菌防病,在生物体内代谢为隐性孔雀石绿和隐性结晶紫,因孔雀石绿及其关联化合物具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等危害作用引起高度重视。本文重点综述了孔雀石绿及其关联化合物——隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的高效液相色谱检测的原理、方法及近年来国内外的分析进展。