顶空毛细管气相色谱法测定格列吡嗪中的残留溶剂

目的:建立格列吡嗪中的残留溶剂丙酮、四氢呋喃、甲醇的分离测定方法。方法:采用 Agilent-INNOWAX 石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),载气为氮气,氧火焰离子化柃测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温:初始温度为40℃,维持8 min,以100℃·min^(-1)速率升至180℃,维持8 min;流速为1 mL·min^(-1)。以0.5mol·L^(-1)氢氰化钠溶液为样品的溶剂。结果:丙酮、四氢呋喃、甲醇的检测限分别为0.025,0.021,0.716 μg·mL^(-1);定量限分别为0.396,0.133,3.600 μg·mL^(-1);平均回收率(n=9)分别为93.1%,89.6%,91.7%。结论:本法操作简便,灵敏度高、准确性强,适用于格列吡嗪中残留溶剂的检测。