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超声提取-气相色谱-质谱法测定美缝剂中壬基酚的含量
1
作者
侯德坤
宋业萍
+1 位作者
刘翠珍
龙荣科
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期578-582,共5页
将美缝剂样品养护、冷冻过夜后,研磨成粒径不大于1 mm的颗粒,分取2.0 g样品,加入50 mL正己烷,在400 W超声功率下,于40℃水浴提取1 h。提取液用无水硫酸钠干燥,于35℃旋转蒸发至1 mL,全部过HLB固相萃取柱。分别用丙酮5 mL、体积比1∶1的...
将美缝剂样品养护、冷冻过夜后,研磨成粒径不大于1 mm的颗粒,分取2.0 g样品,加入50 mL正己烷,在400 W超声功率下,于40℃水浴提取1 h。提取液用无水硫酸钠干燥,于35℃旋转蒸发至1 mL,全部过HLB固相萃取柱。分别用丙酮5 mL、体积比1∶1的丙酮-正己烷的混合溶液5 mL和正己烷5 mL洗脱,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用正己烷稀释至1 mL,用气相色谱-质谱仪检测。以HP-5MS色谱柱作固定相进行分离,用电子轰击离子源电离,外标法定量。结果显示:12种壬基酚同分异构体保留时间为7.8~8.6 min,壬基酚的质量浓度在0.3~5.0 mg·L^(-1)内与定量离子[质荷比(m/z) 107,121,135,149,163]峰面积加和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~11%。方法用于8份市售美缝剂样品的分析,仅在1份样品检测出了壬基酚,检出量为0.21 mg·kg^(-1)。
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关键词
超声提取
气相色谱-质谱法(GC-MS)
壬基酚
美缝剂
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职称材料
题名
超声提取-气相色谱-质谱法测定美缝剂中壬基酚的含量
1
作者
侯德坤
宋业萍
刘翠珍
龙荣科
机构
威海市产品质量标准计量检验研究院
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期578-582,共5页
基金
山东省质量技术监督局科研项目(2017KY29Z02)。
文摘
将美缝剂样品养护、冷冻过夜后,研磨成粒径不大于1 mm的颗粒,分取2.0 g样品,加入50 mL正己烷,在400 W超声功率下,于40℃水浴提取1 h。提取液用无水硫酸钠干燥,于35℃旋转蒸发至1 mL,全部过HLB固相萃取柱。分别用丙酮5 mL、体积比1∶1的丙酮-正己烷的混合溶液5 mL和正己烷5 mL洗脱,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用正己烷稀释至1 mL,用气相色谱-质谱仪检测。以HP-5MS色谱柱作固定相进行分离,用电子轰击离子源电离,外标法定量。结果显示:12种壬基酚同分异构体保留时间为7.8~8.6 min,壬基酚的质量浓度在0.3~5.0 mg·L^(-1)内与定量离子[质荷比(m/z) 107,121,135,149,163]峰面积加和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~11%。方法用于8份市售美缝剂样品的分析,仅在1份样品检测出了壬基酚,检出量为0.21 mg·kg^(-1)。
关键词
超声提取
气相色谱-质谱法(GC-MS)
壬基酚
美缝剂
Keywords
ultrasonic extraction
gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)
nonylphenol
tile grout
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
O625.31 [理学—有机化学]
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题名
作者
出处
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1
超声提取-气相色谱-质谱法测定美缝剂中壬基酚的含量
侯德坤
宋业萍
刘翠珍
龙荣科
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2023
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