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十四烷基胺键合固定相的反相色谱性能 被引量:13
1
作者 龙远德 杨晓晔 黄天宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期339-341,共3页
制备了一种新型反相液相色谱固定相──十四烷基胺硅胶键合固定相。以甲醇和水为二元流动相,评价了该固定相的疏水性、选择性和残留硅醇基活性。同时分离了包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物。结果表明,在该固定相上,碱性... 制备了一种新型反相液相色谱固定相──十四烷基胺硅胶键合固定相。以甲醇和水为二元流动相,评价了该固定相的疏水性、选择性和残留硅醇基活性。同时分离了包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物。结果表明,在该固定相上,碱性化合物的色谱峰对称性较好,硅酸基活性受到抑制,并具有良好的选择性。 展开更多
关键词 反相液相色谱 固定相 烷基胺 硅胶 键合 LC
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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 被引量:11
2
作者 龙远德 王群标 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期566-568,共3页
A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidylox... A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidyloxypropyltrimethoxysilane as a coupling agent. Chromatographic resolutions of some DL amino acids were achieved on the CBSP by using an aqueous solution of 2 mmol/L N(C 2H 5) 3, 2 mmol/L HAc and 0 2 mmol/L Cu(Ac) 2 as the mobile phase with a flow rate 1 0 mL/min, column temperature 50 ℃ and detection at 254 nm. The enantioselectivity α of the DL amino acids on the CBSP was found to be between 1 11 and 1 51. The elution order of D isomer before L isomer on the CBSP was observed for all the DL amino acids resolved except DL Val. For DL Pro, DL Val and DL Leu the elution order through the CBSP was different from that through the chiral ligand exchange phases prepared from L Pro or L hydroxyl proline with a five\|membered ring structure. [WT5HZ] 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定相 异喹啉衍生物 氨基酸 对映体拆分 硅胶键合固定相
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β-环糊精聚合物膜拆分氨基酸对映体 被引量:35
3
作者 龙远德 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期884-886,共3页
环糊精(CD)具有亲水的外围及憎水的内腔,在溶液中可与许多有机物形成包合物,并对其形状、体积与极性呈现选择性[1].通过化学修饰引入新的识别基团,可使CD具有更高的结合选择性,即多重分子识别[2].CD及其衍生物可用... 环糊精(CD)具有亲水的外围及憎水的内腔,在溶液中可与许多有机物形成包合物,并对其形状、体积与极性呈现选择性[1].通过化学修饰引入新的识别基团,可使CD具有更高的结合选择性,即多重分子识别[2].CD及其衍生物可用作气相色谱固定相、液相色谱固定相和... 展开更多
关键词 β-环糊精聚合物膜 膜分离 对映体拆分 氨基酸 膜分离材料
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对映体选择性配体交换膜的制备和DL-氨基酸的拆分 被引量:9
4
作者 龙远德 黄天宝 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第4期317-320,共4页
制备了一种新型光学分离膜 ,即带有 L-脯氨酸手性选择子的交联聚乙烯醇膜 ,考察了 DL-酪氨酸 ,DL-苯丙氨酸和 DL-色氨酸通过膜的对映体选择性渗透性能。发现 L-氨基酸优先透过膜 ,消旋氨基酸透过膜的对映体拆分机理类似于手性配体交换... 制备了一种新型光学分离膜 ,即带有 L-脯氨酸手性选择子的交联聚乙烯醇膜 ,考察了 DL-酪氨酸 ,DL-苯丙氨酸和 DL-色氨酸通过膜的对映体选择性渗透性能。发现 L-氨基酸优先透过膜 ,消旋氨基酸透过膜的对映体拆分机理类似于手性配体交换色谱方法拆分消旋氨基酸的机理 ,在 DL-氨基酸的对映体选择性膜透过中 ,对映体选择性吸附起着重要的作用。 展开更多
关键词 膜分离 配体交换膜 光学拆分 氨基酸
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2,6-二-O-丁基-3-O-乙酰基-β-环糊精手性毛细管气相色谱固定相分离对映体 被引量:4
5
作者 龙远德 康星武 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第8期924-926,共3页
制备了一种新的改性β-环糊精,即2,6-二-O-丁基-3-O-乙酰基-β-环糊精手性毛细管气相色谱固定相。采用TGA和DSC热分析法考查了此改性β-环糊精的热行为,静态法制备的玻璃毛细管柱能在190℃稳定工作,其柱效在3000~3500n/m之间,分离了某... 制备了一种新的改性β-环糊精,即2,6-二-O-丁基-3-O-乙酰基-β-环糊精手性毛细管气相色谱固定相。采用TGA和DSC热分析法考查了此改性β-环糊精的热行为,静态法制备的玻璃毛细管柱能在190℃稳定工作,其柱效在3000~3500n/m之间,分离了某些氨基酸衍生物,卤代烃和环氧乙烷衍生物对映体。 展开更多
关键词 环糊精 手性毛细管柱
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鹿茸中几种醚溶性成分的分离与鉴定 被引量:4
6
作者 龙远德 张惠祥 孙允秀 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1991年第1期117-119,共3页
本文是关于从鹿茸(Cornu Cervi)的脂溶性组分分离鉴定得到胆固醇、十八碳酸乙酯和十七碳酸乙酯的报导。 1原料、仪器及层析条件 1.1原料 鹿茸系采用传统水炸风干法加工干燥的花二杠整支干茸(吉林省双阳县第三鹿场提供)。经粉碎,研磨,过6... 本文是关于从鹿茸(Cornu Cervi)的脂溶性组分分离鉴定得到胆固醇、十八碳酸乙酯和十七碳酸乙酯的报导。 1原料、仪器及层析条件 1.1原料 鹿茸系采用传统水炸风干法加工干燥的花二杠整支干茸(吉林省双阳县第三鹿场提供)。经粉碎,研磨,过60目筛。外观为棕灰色。 1.2仪器 Nicolet-5DX-FT红外光谱仪;FINNIGAN 展开更多
关键词 鹿茸 醚溶性成分 分离 鉴定
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柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛 被引量:18
7
作者 王圣庆 郭瑛 +2 位作者 马言顺 龙远德 黄天宝 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期214-216,共3页
甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0.0... 甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0.08mg/m^3,而饮用水和饮料类中甲醛允许含量在现行的标准中还没有明确的规定。啤酒是人类常用饮品,测定和了解啤酒中甲醛含量很有必要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前衍生 啤酒 甲醛 乙酰丙酮
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鹿茸中粘多糖和超氧化歧化酶的研究 被引量:3
8
作者 龙远德 张惠祥 +1 位作者 黄化民 孙允秀 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1991年第1期81-84,共4页
从鹿茸中分离得到有强烈抑制邻苯三酚自氧化的超氧化物歧化酶和酸性粘多糖。测定了多糖的理化性质,是由氧基半乳糖、糖醛酸、中性糖和硫酸根组成,比较了鲜茸和传统方法加工的干茸,冻干的鹿胎粉和烘干的鹿胎粉,鹿茸蛋白和鹿茸精中超氧化... 从鹿茸中分离得到有强烈抑制邻苯三酚自氧化的超氧化物歧化酶和酸性粘多糖。测定了多糖的理化性质,是由氧基半乳糖、糖醛酸、中性糖和硫酸根组成,比较了鲜茸和传统方法加工的干茸,冻干的鹿胎粉和烘干的鹿胎粉,鹿茸蛋白和鹿茸精中超氧化物歧化酶及粘多糖的活性和含量。 展开更多
关键词 鹿茸 粘多糖 超氧化歧化酶
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环糊精色谱固定相及其在手性化合物分离中的应用 被引量:24
9
作者 黄天宝 龙远德 王红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1993年第2期81-84,共4页
随着生命科学,尤其是生命化学和药物化学的发展,已经认识到并开始重视手性药物异构体在生物体内代谢和药理作用的差别,识别对映异构体、分离和分析手性化合物的研究在生命科学的基础研究中无疑具有重要的学术意义和实际意义。
关键词 环糊精 色谱法 固定相 手性化合物
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新型高效液相色谱酰胺键合固定相的制备与评价 被引量:7
10
作者 马言顺 龙远德 +1 位作者 翦英红 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期232-236,共5页
将YWG 80硅胶和 3 氨基丙基三甲氧基硅烷反应后与 2 壬基丁二酰氯反应制得一种新型双齿酰胺键合固定相 (BABSP 2 )。采用元素分析和傅里叶变换红外光谱表征了键合相 ;用芳香族化合物溶质和甲醇 水二元流动相 ,考察了键合相的疏水选择... 将YWG 80硅胶和 3 氨基丙基三甲氧基硅烷反应后与 2 壬基丁二酰氯反应制得一种新型双齿酰胺键合固定相 (BABSP 2 )。采用元素分析和傅里叶变换红外光谱表征了键合相 ;用芳香族化合物溶质和甲醇 水二元流动相 ,考察了键合相的疏水选择性和亲硅醇基活性 ;评估了在酸性条件下 (pH 2 .5 )的水解稳定性。结果表明 :BABSP 2能有效抑制残留硅醇基活性 。 展开更多
关键词 高效液相色谱 双齿酰胺键合固定相 制备 评价 水解稳定性 疏水选择性 亲硅醇基活性
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4种蔷薇属植物叶片黄酮含量的季节性变化 被引量:10
11
作者 蒋辉 何永华 +2 位作者 曹亚玲 王明奎 龙远德 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2000年第3期58-63,共6页
采用 HPL C法对刺梨 ( Rosa roxburghii Tratt.)等 4种蔷薇属植物在不同生长季节叶片的总黄酮甙含量和甙元配比进行了分析测定。结果表明 :不同采摘期的华西蔷薇 ( R.moyesii Hemsl.et Wils.)、绣球蔷薇 ( R.glomerata Rehd.et Wils.)... 采用 HPL C法对刺梨 ( Rosa roxburghii Tratt.)等 4种蔷薇属植物在不同生长季节叶片的总黄酮甙含量和甙元配比进行了分析测定。结果表明 :不同采摘期的华西蔷薇 ( R.moyesii Hemsl.et Wils.)、绣球蔷薇 ( R.glomerata Rehd.et Wils.)和峨嵋蔷薇 ( R.omeiensis Rolfe)的叶片总黄酮甙含量有较大的差异 ,一般在展叶期黄酮含量较低 ,随后叶片黄酮含量升高 ,果实成熟后叶片黄酮含量又降低 ;三个种叶片的总黄酮甙平均含量分别为 1.58% ,1.95%和 1.4 2 % ,黄酮甙元以槲皮素为主。不同采叶时间的刺梨叶片总黄酮甙含量差别较小 ,平均含量为 2 .4 9% ,甙元中山奈酚占有较高的比例 ,果实成熟期刺梨叶片黄酮甙含量高达 2 .84 % ,具有较高开发利用潜力。 展开更多
关键词 蔷薇属 叶片 黄酮甙含量 甙元配比 季节性 PHLC
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新型手性配体交换色谱固定相的制备及应用 被引量:16
12
作者 王群标 龙远德 黄天宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期112-114,共3页
合成了 2 -(2 -羟基 -3 -烷氧基 )丙基 -(S) -1 ,2 ,3 ,4-四氢 -3 -异喹啉羧酸手性选择子 ,制备了两种新型涂渍手性配体交换色谱固定相 ,拆分了某些 DL-氨基酸 ,比较了 DL-氨基酸在两种手性相上的色谱分辨。
关键词 手性固定相 DL-氨基酸 色谱分离 手性拆分
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L-半胱氨酸衍生物配体交换手性色谱固定相 被引量:6
13
作者 王圣庆 孟庆华 +3 位作者 郭瑛 马言顺 龙远德 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1631-1633,共3页
A novel chiral stationary phase(CysCSP) for ligand exchange chromatography was prepared by firstly synthesizing N,S-di(2-hydroxyl-3-octoxyl)propyl-L-cysteine as chiral selector via reaction of L-cysteine with glycidyl... A novel chiral stationary phase(CysCSP) for ligand exchange chromatography was prepared by firstly synthesizing N,S-di(2-hydroxyl-3-octoxyl)propyl-L-cysteine as chiral selector via reaction of L-cysteine with glycidyl octyl ether and then coating it on YWG-C-{18} bonded stationary phase. The enantiomeric resolutions of some D,L-α-amino acids were achieved on CysCSP by using cupric acetate aqueous solution as the mobile phase, under the conditions of column temperature 20 ℃ and detection at UV 254 nm. The enantioselectivities α of D,L-α-amino acids separated were found to be in the range from 1.11 to 1.38 with the resolution R-s ranging from 1.1 to 2.8 and the column efficiency being from 5 000 to 9 000 n/m. The elution order of D-isomer before L-isomer was obersaved for all D,L-amino acids used. 展开更多
关键词 配体交换色谱 手性拆分 L-半胱氨酸 D L-α-氨基酸
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L-羟脯氨酸手性键合固定相的表征和色谱性能 被引量:12
14
作者 黄天宝 陈涛 龙远德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第6期709-712,共4页
制备了L-羟脯氨酸手性键合固定相,并采用红外光谱、低温氮吸附和元素分析方法表征了该键合相,系统考察了流动相pH、离子强度及柱温等色谱条件对α-氨基酸对映体拆分的影响,探讨了拆分色谱过程热力学和拆分机理,拆分了14种α-氨基... 制备了L-羟脯氨酸手性键合固定相,并采用红外光谱、低温氮吸附和元素分析方法表征了该键合相,系统考察了流动相pH、离子强度及柱温等色谱条件对α-氨基酸对映体拆分的影响,探讨了拆分色谱过程热力学和拆分机理,拆分了14种α-氨基酸对映体。 展开更多
关键词 配体交换色谱法 对映体分离 L-羟脯氨酸
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柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明 被引量:4
15
作者 翦英红 龙远德 +1 位作者 马言顺 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期366-369,共4页
建立了柱前衍生反相高效液相色谱 紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取 ,异丙醇转溶 ,再在四氢呋喃中和 6 0℃下 ,用苯异氰酸酯衍生 35min ,然后用甲醇 /水 (72 / 2 8,V/V)为流动相和KromasilC18分离柱 ,在 2 ... 建立了柱前衍生反相高效液相色谱 紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取 ,异丙醇转溶 ,再在四氢呋喃中和 6 0℃下 ,用苯异氰酸酯衍生 35min ,然后用甲醇 /水 (72 / 2 8,V/V)为流动相和KromasilC18分离柱 ,在 2 4 0nm检测衍生物。方法的线性范围在 2 .5 2~ 12 6mg/L(r =0 .9994 ) ,检出限和定量限分别为 0 .36ng(S/N =3)和 1.2ng(S/N =10 ) ,平均回收率为 98.4 % ,相对标准偏差 (RSD)小于3 0 0 %。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 减肥药 芬氟拉明 含量测定 苯乙胺类食欲抑制剂
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异喹啉酸衍生物配体交换色谱手性固定相的制备及应用 被引量:5
16
作者 孟庆华 王圣庆 +3 位作者 郭瑛 马言顺 龙远德 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期311-315,共5页
合成了2-(2-羟基十六烷基)-(S)-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸手性选择子,并采用动态涂渍方法,制备了一种涂渍于ODS柱上的新型手性配体交换色谱固定相.采用醋酸铜水溶液为流动相,在柱温25℃和UV254nm检测条件下,拆分了16种D,L-氨基酸... 合成了2-(2-羟基十六烷基)-(S)-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸手性选择子,并采用动态涂渍方法,制备了一种涂渍于ODS柱上的新型手性配体交换色谱固定相.采用醋酸铜水溶液为流动相,在柱温25℃和UV254nm检测条件下,拆分了16种D,L-氨基酸对映体,其对映体选择性α和分离度Rs分别在1.09~1.67和1.0~4.8之间,并观察到D-异构体在先,L-异构体在后的色谱流出顺序.讨论了柱温、流动相的流速、pH值、Cu^2+浓度和NH+4对D,L-氨基酸对映体拆分的影响. 展开更多
关键词 异喹啉酸衍生物 配体交换色谱 手性固定相 D L-氨基酸
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亚临界水-火焰离子化检测-柱后分流色谱分离某些醇、酚和羧酸类化合物 被引量:3
17
作者 富玉 宋瑞娟 +2 位作者 姚娜 龙远德 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1335-1338,共4页
采用柱前预热和柱后分流技术,构建了亚临界水-氢火焰离子化检测器色谱系统(SubWC—FID)。采用Polymerx RP-1聚合物色谱柱和纯水流动相,在亚临界状态下(柱温160~210℃),分离了某些醇、酚和羧酸类化合物,优化了FID稳定工作条件... 采用柱前预热和柱后分流技术,构建了亚临界水-氢火焰离子化检测器色谱系统(SubWC—FID)。采用Polymerx RP-1聚合物色谱柱和纯水流动相,在亚临界状态下(柱温160~210℃),分离了某些醇、酚和羧酸类化合物,优化了FID稳定工作条件,考察了柱温、流动相流速和分流比对样品分离的影响。结果表明:在不高于1.48mL/min的流动相流速下,柱后分流模式的FID系统能稳定工作,方法的线性动力学范围在2~3个数量级之间,在分流比为1:20时,乙醇、苯酚和乙酸的检出限分别为17、54和68ng。 展开更多
关键词 亚临界水色谱 火焰离子化检测器 分流模式 醇类 酚类 羧酸类
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β-环糊精键合固定相的制备和评价 被引量:9
18
作者 黄天宝 吴邦桂 +2 位作者 龙远德 旷昌渝 周竞先 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第11期1257-1260,共4页
本文介绍了β-环糊精(β-CD)键合固定相的制备和采用红外光谱、元素分析和低温吸附法对此键合相的表征,评价了此键合相的色谱性能,结果表明此键合相键合量高,性能稳定。
关键词 环糊精 键合固定相 HPLC
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配体交换色谱法测定草甘膦 被引量:4
19
作者 石宏宇 张海柱 +2 位作者 韩艳艳 龙远德 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期737-740,共4页
建立了配体交换色谱测定草甘膦的方法。在自制的配体交换色谱柱上,以醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,紫外(254 nm)检测,实现了草甘膦与双甘膦中间体的基线分离。考察了流动相中醋酸铜和醋酸的浓度,以及流动相流速对目标物分离的影响,确定了... 建立了配体交换色谱测定草甘膦的方法。在自制的配体交换色谱柱上,以醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,紫外(254 nm)检测,实现了草甘膦与双甘膦中间体的基线分离。考察了流动相中醋酸铜和醋酸的浓度,以及流动相流速对目标物分离的影响,确定了以0.2 mmol/L醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,流速0.8 mL/min的优化色谱条件,并进行了系统适应性实验和方法学评价。结果表明:草甘膦与双甘膦之间的分离度Rs>3,拖尾因子在0.8~1.0之间;在0.05~1.00 g/L范围内,草甘膦和双甘膦的线性相关系数分别为0.9998和0.9999;回收率分别为102.2%和99.0%;峰面积的RSD分别为0.14%和0.59%;检出限分别为0.05和0.50 mg/L(S/N=3)。 展开更多
关键词 配体交换色谱 草甘膦 双甘膦
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柱前衍生反相高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明 被引量:2
20
作者 翦英红 马言顺 +1 位作者 龙远德 黄天宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期458-458,共1页
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生 3 5-二硝基苯甲酰氯 芬氟拉明
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