飞行时间质谱技术及其在食品安全检测中的应用

飞行时间质谱技术(TOF—MS)作为质谱技术的一种,因具有高灵敏度及高分辨率等优点,已作为高端检测手段在食品质量安全领域广泛应用。文章综述飞行时间质谱技术的发展现状,及其在食品添加剂、食品污染物、违法添加的非食用物质、农药残留、兽药残留及真菌毒素6个方面应用的国内外研究进展,并展望该技术的应用前景。

酶联免疫法检测酱油中的黄曲霉毒素B1

目的建立酶联免疫法检测酱油中黄曲霉毒素B_1(Aflatoxin B_1,AFB_1)的分析方法。方法酱油样本经纯乙腈(料液比=1:2,V:V)提取,再做1:9稀释,通过酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定样本中AFB_1。结果当加标浓度为2μg/kg和5μg/kg时,纯乙腈对酱油中AFB_1的提取回收率结果分别为121.3%和106.5%;方法检出限为1μg/kg。与国标方法检测结果的相对标准偏差小于10%。结论本方法准确、灵敏度高,可适用于酱油中AFB_1的检测。

高糖食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的风险评估

为探讨化学合成的芳氧羧酸类化合物2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠在食品生产中作为食品添加剂的安全性,本文采用动物实验对化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行毒理学评价,采用高效液相色谱法对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用率进行研究。毒理学实验结果表明,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的半数致死量LD_(50)为6577 mg/kg bw,哺乳动物微粒体酶实验及小鼠精子畸形实验分别显示其未见明显的致突变性及遗传毒性。色谱检测结果表明,月饼、糖果及糕点等3类高糖食品的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠使用率较高,其中平均使用量分别为149.48±1.26、52.30±1.87、71.31±1.39 mg/kg;中位值使用量分别为118.05±2.11、72.58±0.94、(65.77±1.02)mg/kg;95%位值使用量分别为439.97±2.06、340.77±1.45、137.63±1.62 mg/kg。综合毒理学评价结果及2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用情况进行风险评估,结果表明添加量为95%位值使用量时,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠暴露量已超出其ADI值,可能会对高糖食品的安全性造成影响。

气相色谱法测定矿泉水中的碘化物

目的建立气相色谱法测定矿泉水中碘化物的含量。方法矿泉水样品中的碘化物在酸性条件下与丁酮反应生成碘代丁酮衍生物,经毛细管柱RTX-5分离,采用电子捕获检测器检测,以外标法定量。结果碘化钾在0~0.2μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9977,检出限为0.001 mg/L,6次重复测定的精密度为0.878%,在0.02、0.05和0.1μg 3个加标水平下,样品加标回收率为90.5%~92.8%。结论该方法的检出限和精密度均符合要求,线性关系和回收率满意,方法可行。

次磷酸钠对小鼠骨髓细胞微核率的影响

目的探讨食品添加剂次磷酸钠对小鼠骨髓细胞微核的影响。方法受试物经口给予小鼠,采用30 h处理法,取各组小鼠胸骨骨髓涂片、染色、阅片并统计各组小鼠骨髓细胞微核率。结果实验组小鼠骨髓细胞微核率与阴性对照组比较差异不显著(P>0.05);与阳性对照组比较差异极显著(P<0.01)。结论受试物次磷酸钠对小鼠骨髓细胞微核率无显著影响,初步表明次磷酸钠无遗传毒性。

发酵食品中氨基甲酸乙酯污染状况调查与分析

采用液液萃取和基质固相分散的样品前处理技术,应用气相色谱-串联质谱的检测方法对发酵食品中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的污染状况进行调查和分析,共检测发酵食品437批次,其中EC阳性样品343批次,阳性率为78.49%,阳性率最高的是果酒100%,其次是酱油98.17%、醋86.67%和黄酒78.38%,最低的是啤酒,为未检出。饮料酒中EC平均值最高的是黄酒90.4μg/L,其次为保健酒62.9μg/L,最低为葡萄酒,为7.6μg/L,调味品中酱油和醋EC平均值分别为84.1μg/kg和76.2μg/kg,焙烤食品中面包EC平均值24.3μg/kg。研究结果表明,黄酒、酱油和醋中EC的阳性率、平均值相对较高,在今后的研究和监测中需要重点关注。

超高效液相—串联质谱法测定动物组织中硝基呋喃类代谢物残留量

用盐酸水解动物组织,酸性环境下用对硝基苯甲醛作衍生剂,离心过滤,SPE富集纯化,乙腈—乙酸铵、甲酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,5min内完成一次分离测定;采用4个同位素内标法定量,定量限为0.1,0.5μg/kg加标回收试验8次,回收率为90%～110%。

调味品中罗丹明B的暴露量调查与风险分析

采用阳离子交换固相萃取技术富集净化样品,应用超高效液相色谱-串联质谱法对调味品中罗丹明B的暴露量进行调查,并进行风险分析。共采集调味品815批次,阳性样品33批次;其中,味椒盐阳性率35.3%,最高值为7.20mg/kg;辣椒干(粉)阳性率7.51%,最高值为22.6mg/kg;花椒干(粉)阳性率4.55%,最高值为0.0126mg/kg;辣椒酱阳性率1.50%,最高值为0.14mg/kg;酱阳性率1.15%,最高值为0.22mg/kg。研究结果表明:味椒盐、辣椒干(粉)、花椒干(粉)阳性率较高,具有较大的食用风险,建议在日后的研究和监控中重点关注。

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法。样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。万古霉素、去甲万古霉素在4～5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。空白基质样品在15、60、150μg/kg加标水平的平均回收率均大于80%,相对标准偏差均小于5%。万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0μg/kg。该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定。

不同原料垃圾类型焚烧二噁英特征分布

采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法,对烟气中二噁英进行提取、净化和HRGC/HRMS分析,对样品中4～8氯取代的二噁英取得定量结果,通过对生活垃圾焚烧和医疗废物垃圾焚烧产生的二噁英的浓度的同系物分布和毒性当量浓度的不同单体对PCDD/Fs的贡献,可以分析垃圾焚烧产生的二噁英的来源是否单一来源或是混合源,还得出将2478-PeCDF作为二噁英的指示物的结论是可行的。

广东省乳制品生产企业体系检查调查研究

目的市场监管部门通过食品生产企业体系检查对食品生产许可企业完成监管。方法本文通过对广东省内26家乳制品生产企业的体系检查,剖析现代乳制品生产企业的内在问题,通过问题风险发现趋势,查找原因。结果通过问题整改,加强企业落实主体责任意识,完善监管部门质量安全监督管理措施。结论食品生产企业体系检查市场是强化过程监控、问题发现、风险管控的有效举措。

酶联免疫法检测婴幼儿配方奶粉中的维生素B_(12)

建立酶联免疫法检测婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)的分析方法,该方法线性相关系数大于0.996,范围在3~243μg/kg。奶粉样本经60%甲醇-水提取,再做1︰4稀释,通过酶联免疫吸附法(Enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定样本中维生素B_(12)。加标浓度为20μg/kg,奶粉中维生素B_(12)的回收率在95%~118%;加标浓度0,3,6,20和50μg/kg,样本的加标回收率在87%~102%;方法检出限为3μg/kg;与高效液相色谱法检测结果的相对标准偏差小于10%。方法操作简便,准确度和灵敏度高,可适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中三种违禁成分

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定保健品中伐地那非、西地那非、他达那非的分析方法。试样经甲醇或盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测（MRM）模式进行检测。伐地那非、西地那非、他达那非在10-200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数（r2）均大于0.99。空白样品加标回收率均大于75%,相对标准偏差小于8%。胶囊样品中伐地那非、西地那非、他达那非的方法检出限分别为10μg/kg、10μg/kg、20μg/kg;定量限分别为40μg/kg、40μg/kg、80μg/kg。口服液中分别为3μg/L、3μg/L、6μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、20μg/L。研究了基质效应的影响,样品基质对伐地那非、西地那非、他达那非的响应表现为抑制作用,伐地那非受到抑制作用最明显。