流动注射-化学发光法测定百草枯的含量

基于百草枯在碱性环境中能够增强铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度,提出了流动注射-化学发光法测定百草枯含量的方法,并对该体系的发光机理进行了探讨。1.0×10-3mol·L^(-1)铁氰化钾标准溶液与百草枯溶液通过三通管混合,经10 cm长的混合管进入流通池,然后将含0.005 mol·L^(-1)氢氧化钠的2.0×10^(-6)mol·L^(-1)鲁米诺标准溶液载入上述混合溶液中,记录信号值。试验推测在碱性条件下,铁氰化钾催化溶解氧氧化鲁米诺产生化学发光,百草枯的加入使得鲁米诺氧化产物3-氨基邻苯二甲酸根离子的激发态浓度水平增大,从而发出更强的光。在最佳试验条件下,百草枯的质量浓度分别在5.0×10^(-4)~1.0×10^(-2)g·L^(-1)和2.0×10^(-2)~1.0×10^(-1)g·L^(-1)内与其对应的化学发光强度呈线性关系,检出限为7.4×10-5g·L^(-1);对百草枯标准溶液平行测定11次,测定值的相对标准偏差不超过5.0%;对空白尿样进行加标回收试验,百草枯的回收率为96.4%~104%。

电感耦合等离子体质谱法检测生物检材中的砷

本文建立了一种检测生物检材中砷元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。使用湿法消解对含有不同浓度砷元素的生物样品进行前处理,以元素锗(Ge)为内标,采用加标回收的方式考察了该方法的线性、检测限、定量限、回收率、精密度和基质效应,结果显示所有检材的线性相关系数(r)均大于0.999,日内和日间精密度均小于5%,回收率均大于90%,基质效应均在90%~115%范围内。该方法操作简单、有较高的准确度和灵敏度、成本消耗低,适用于生物检材中砷的快速检测。

甲氰菊酯的流动注射-化学发光分析法研究

在碱性环境下,甲氰菊酯可以抑制鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光,且抑制程度与甲氰菊酯的浓度在一定范围内成良好线性关系。在此基础上,建立了测定甲氰菊酯的流动注射-化学发光分析方法。在最优实验条件下,甲氰菊酯的线性范围为1.0×10^(-7)~1.0×10^(-5) g·mL^(-1),回归方程为Y=-8.5259c-183.36,相关系数r=0.9970,(c为甲氰菊酯浓度,10^(-7)g·mL^(-1)),检出限为2.8×10^(-8) g·mL^(-1)。对1.0×10^(-6) g·mL^(-1)的甲氰菊酯标准溶液连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.98%。本法操作简便、高效灵敏、检测限低,可用于实际样品中甲氰菊酯的含量测定。

流动注射-化学发光分析法测定生物硫醇

生物体内的小分子生物硫醇(包含谷胱甘肽、半胱氨酸、高半胱氨酸)浓度异常与某些疾病密切相关。在碱性条件下生物硫醇能对鲁米诺-KMnO4体系的化学发光信号产生抑制作用,据此建立了测定3种硫醇的流动注射-化学发光分析方法。在优化的试验条件下,该方法对谷胱甘肽、半胱氨酸、高半胱氨酸有高灵敏的响应,检出限分别为0.058,2.0和0.6μmol/L。将该方法用于尿样中3种物质的测定,结果与HPLC-MS法无显著性差异。

流动注射-化学发光法测定硝酸士的宁

在碱性条件下,KMnO_(4)能氧化鲁米诺产生化学发光,硝酸士的宁能抑制该化学发光,且抑制强度与硝酸士的宁的浓度在一定范围内有良好的线性关系。在此基础上,建立了流动注射测定硝酸士的宁的化学发光分析方法。在最优实验条件下,硝酸士的宁的线性范围为0.05~1.0μg/mL和1.0~10μg/mL,检出限为10 ng/mL,线性方程分别为y=70c+891,相关系数R^(2)=0.995(c为硝酸士的宁的浓度,10^(-8)g/mL);y=448c+9160,相关系数R^(2)=0.993(c为硝酸士的宁的浓度,10^(-6)g/mL)。对0.5μg/mL的硝酸士的宁连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.9%。