元素分析仪测定煤中碳氢氮含量的不确定度评定

针对煤中碳氢氮含量的测量不确定度进行评定,可提高实验室检测碳氢氮含量数据的准确性以及提升实验室检测的相应技术水平。采用vario MACRO cube型全自动元素分析仪测定煤中碳、氢、氮元素含量,分析不确定度的来源以建立整个测定过程中不确定度分量的数学模型,并讨论测定过程中测量重复性引入的不确定度、曲线标定时试剂纯度引入的不确定度、用标准煤样确定仪器日校正因子时引入的不确定度、样品称量时引入的不确定度以及仪器示值误差引入的不确定度,计算测定煤中碳、氢、氮含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。煤中碳、氢、氮含量及其置信区间分别为50.88%±0.61%、6.04%±0.22%、0.15%±0.03%,其中k=2。各不确定度来源中,使用标准煤样确定仪器校正因子对测定结果的不确定度起主导作用,应严格控制校正过程,选择合适的标准煤样,可有效控制不确定度在较低水平,提高样品检验检测的准确度。

恒温式及绝热式量热法测定煤炭发热量的实验对比研究

煤炭发热量是评价燃料煤品质的重要指标及煤炭计价的主要依据,而恒温式与绝热式量热法由于外筒的控温方式和结果计算方法不同,需对其测定精密度与准确度进行实验对比研究,以期对2种方法测定煤炭发热量的实际应用具有指导意义。应用有证煤标准物质及日常检测样品对IKA C6000全能型自动热量计恒温模式及绝热模式下测定煤炭发热量的准确度及精密度进行评价,并从环境温度、热容量标定、充氧时间及充氧压力、仪器维护保养等方面探讨2种模式测定注意事项。结果表明,IKA C6000全能型量热仪恒温模式及绝热模式下的仪器热容量标定结果均符合国标要求;有证煤标准物质及日常煤样的干基高位发热量重复测定标准差均小于国家标准规定的重复测定标准差;2种模式下测定的干基高位发热量结果差值95%置信区间为-84~137 J/g,2种模式下的测定结果没有系统性误差,显示出较高的精密度及准确度。

能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯的应用初探

探讨了能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯含量的试验方法。采用煤中氯成分分析国家一级标准物质单配及混配结合的方式绘制校准曲线。采用微晶纤维素与煤样混合、硼酸镶边垫底粉末压片法制备样片。结果表明:应用能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯含量操作简便,单个样品测定时间仅需5~7 min;随测定次数及时间的增加,煤中氯含量的测定值逐渐增高,制备好的样片应及时放入干燥器中保存并尽快测定;应用能量色散X射线荧光光谱法测定5种煤中氯标准物质,其测定值均在标准值的不确定度范围内,测定结果准确,值得后续加大研究力度并推广应用。

煤中氟测定方法的补充条件试验研究

通过对煤中氟测定方法的试验空白主要来源、石英砂预处理方法及空白试验次数等进行补充条件试验研究,确定了空白试验的测定方法,同时讨论了电位测定过程中搅拌转速对煤中氟测定结果的影响。煤中氟标准物质试验结果表明,煤中氟测定值均在标准值的不确定度范围内,精密度良好,其相对标准偏差为0.83%~1.45%(n=10),加标回收率为99.75%~108.50%,检出限为0.374μg/g。

采用元素分析仪测定煤中碳氢氮含量的应用研究

分析了试样用量对vario MACRO cube型全自动元素分析仪测定煤中碳、氢、氮含量试验结果的影响,应用标准煤样及日常检测样品对全自动元素分析仪测定的准确度及精密度进行评价,并从试样称量、气密性检查、通氧量等方面探讨了试验操作应注意的事项。结果表明,全自动元素分析仪的测定结果均在标准值及参考值的不确定度范围内,可满足目前国标的要求,显示出较高的精密度和准确度,即采用全自动元素分析仪能够快速准确地进行煤中碳、氢、氮含量的测定。

离子选择电极法测定煤中氟的影响因素试验研究

燃烧水解过程及电位测量系统的相关影响因素会干扰煤中氟含量测定结果的准确性。为了减少高温燃烧水解-氟离子选择电极法测定煤中氟含量的实验测定误差,对实验过程中的实验环境温度、氟电极实际斜率、高氟样品称样量、洗氟电极方法等因素进行了试验研究。结果表明:试验环境温度越高,氟电极实际斜率越大,实验环境温度22℃、25℃及28℃对测定结果未产生显著影响;用100μg/mL氟标准工作溶液测定实际斜率,其不同氟含量范围的样品测试结果均在标准值不确定度内,且测试结果相对稳定;高氟样品(800μg/g和1500μg/g左右)可适当减少称样量至0.4000 g,测试结果精密度及准确度同样满足国标要求;水洗后在条件化溶液下搅拌30 s将氟电极洗回空白值的方法与国标方法的测定结果之间无显著性差异。

不惧他人疑目,尽展“显眼”之姿

“且视他人之疑目如盏盏鬼火,大胆去走你的夜路。”史铁生如是说。如今成为网络新宠的“显眼包”,恰好践行了这句话,不惧他人之疑目,绽放自我之风采。