经典名方温经汤基准样品HPLC-Q-TOF/MS分析与指纹图谱研究

目的采用HPLC-Q-TOF/MS技术对温经汤基准样品化学成分进行表征,同时建立经典名方温经汤基准样品指纹图谱,并对其共有峰进行指认与归属。方法采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,通过PeakView软件辅助解析,快速鉴别出温经汤基准样品中化学成分,并通过HPLC-UV及HPLC-ELSD法建立温经汤基准样品指纹图谱。结果温经汤基准样品中共分析鉴别出122个化合物,并进行相关药味归属。建立的温经汤基准样品HPLC-UV指纹图谱有19个共有峰,通过对照品比对,指认出没食子酸、芍药苷、甘草酸、甘草苷、桂皮醛、丹皮酚、阿魏酸、藁本内酯、β-蜕皮甾酮9个色谱峰;HPLC-ELSD指纹图谱有8个共有峰,通过对照品比对,指认出人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(1)。建立的HPLC-UV、HPLC-ELSD两张指纹图谱能够归属全方所有药味。结论通过UV、ELSD建立的指纹图谱方法灵敏度高,稳定性和准确性良好,全面反映了温经汤基准样品的整体特征,为温经汤基准样品质量标准的建立提供了可靠的依据。

基于混料设计的婷柳提取液喷雾干燥工艺及其物理指纹图谱研究

目的改善婷柳提取液喷雾干燥效果,并建立其物理指纹图谱。方法以婷柳喷干粉得率、吸湿率、流动性为指标对所加入辅料进行筛选,同时采用混料设计的方法,对所筛选辅料配比进行优化;在此基础上,建立由含水量、吸湿率、休止角、卡尔指数等9个指标构成的婷柳喷干粉物理指纹图谱,采用皮尔逊相关系数法,对10批婷柳喷干粉物理指纹图谱进行相似度评价。结果最终优选辅料为轻质氧化镁、麦芽糊精、羟丙基-β-环糊精,通过建立喷干粉得率、吸湿率、休止角与筛选辅料配比的回归方程,优选辅料配比为干膏∶轻质氧化镁∶麦芽糊精∶羟丙基-β-环糊精=0.55∶0.3∶0.1∶0.05;此优选辅料配比下,喷干粉得率为64.42%,吸湿率为13.27%,休止角为36.81°。10批婷柳喷干粉样品物理指纹图谱相似度均大于0.99。结论优选的辅料配比能够较好的提高婷柳喷雾干燥得粉率,改善喷干粉性质,建立基于物理指纹图谱的婷柳喷干粉的质量控制方法,为婷柳制剂过程质量控制提供参考。

赣江中下游城市断面表层沉积物中重金属形态分析

利用欧洲共同体参考物机构(European Community Bureau of Reference,BCR)逐步提取法对赣江中下游10个断面表层沉积物样品中重金属Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和As的形态进行调查研究,评估了沉积物中重金属的生物有效性,探讨了沉积物中总有机碳(TOC)与重金属不同形态之间的关系。结果表明,表层沉积物中可提取态重金属的空间分布特征明显,表现为中游>下游>中下游>小城镇断面;可交换态、氧化态与残渣态是赣江中下游城市断面表层沉积物中6种重金属的主要赋存形态,6种重金属的可提取态比例均大于50%,具有较高的二次释放潜力。可提取态重金属Cu和Cr与TOC呈显著正相关性。

热镦压工艺在钢球生产上的应用

钢球是一种用途广泛的机械零件,主要用于减小摩擦力,此外还可以用于阀门、锁紧、粉碎、抛光等等。钢球的整个表面既是工作面,又是支承面,受力面积很小,处于非常恶劣的受力工作条件下。因此对材料。

蟾酥指纹图谱及其治疗COVID-19活性成分和作用机制初探

目的 :研究蟾酥中的化学成分,建立蟾酥HPLC指纹图谱,并探究其治疗新型冠状病毒肺炎(COVID-19)的活性成分和作用机制。方法 :采用HPLC-Q-TOF/MS技术对蟾酥进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,同时运用网络药理学方法进行靶点和通路分析。结果 :通过质谱鉴别出87个化学成分,包含生物碱类、蟾蜍甾二烯类、氨基酸及其酰化物等;建立10批蟾酥HPLC指纹图谱,共标定17个共有峰,相似度均≥0.950,通过对照品指认出五羟色胺盐酸盐、蟾蜍色胺、蟾毒它灵、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒灵、华蟾酥毒基、酯蟾毒配基8个化学成分;其中华蟾酥它灵、19-氧代华蟾酥它灵及指纹图谱指认的8个成分为蟾酥发挥治疗COVID-19的关键成分,得到包括PIK3CA、AKT1、MAPK1等10个核心靶点,涉及冠状病毒-新冠肺炎通路、PI3K-Akt信号通路、免疫调节通路等。推测蟾酥可能通过直接抑制病毒、改善免疫功能和减少炎症反应来发挥作用。结论 :建立的指纹图谱可较为全面的表征蟾酥药材,其主要色谱峰对应的成分与蟾酥治疗COVID-19密切相关,联合网络药理学为蟾酥治疗COVID-19活性成分及作用机制的研究奠定基础,为其他防治病毒感染成分的筛选提供参考。