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LC-MS/MS法检测盐酸鲁拉西酮中磺酸酯基因毒杂质 被引量:9
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作者 龚心实 张斐 +3 位作者 董静 刁旭 李薇 杭太俊 《药学与临床研究》 2013年第3期235-238,共4页
目的:采用LC-MS/MS法检查盐酸鲁拉西酮中的痕量磺酸酯基因毒杂质。方法:采用Waters Atlantis T3(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(55%)和甲醇(45%)作为流动相,等度洗脱,Agilent 1200色谱系统和Agilent 6460... 目的:采用LC-MS/MS法检查盐酸鲁拉西酮中的痕量磺酸酯基因毒杂质。方法:采用Waters Atlantis T3(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(55%)和甲醇(45%)作为流动相,等度洗脱,Agilent 1200色谱系统和Agilent 6460 MS/MS(ESI源)检测磺酸酯。结果:磺酸酯在0.05 ng·mL-1至25.00 ng·mL-1范围内线性良好,r>0.999,加样回收率为85%~115%,样品溶液在恒温进样盘(4℃)中6 h稳定。结论:该方法灵敏度高、准确度良好,可用于盐酸鲁拉西酮中磺酸酯基因毒杂质的定量检测,并为质量控制提供参考。 展开更多
关键词 基因毒 LC-MS MS 磺酸酯 质量控制
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社区腰椎间盘突出症患者中中医辨证施护疗法的应用研究 被引量:1
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作者 陶勇 龚心实 《中国中医药咨讯》 2010年第31期94-94,共1页
腰椎间盘突出症(简称LIDP)是导致腰腿痛的重要原发病,其病程反复,迁延难愈,严重影响人们的日常生活与工作。本研究以中医护理为切入点,从辨证施护的角度针对社区LIDP人群进行干预,取得较好效果。所以本文对社区腰椎间盘突出症患... 腰椎间盘突出症(简称LIDP)是导致腰腿痛的重要原发病,其病程反复,迁延难愈,严重影响人们的日常生活与工作。本研究以中医护理为切入点,从辨证施护的角度针对社区LIDP人群进行干预,取得较好效果。所以本文对社区腰椎间盘突出症患者中中医辨证施护疗法的应用进行了研究。 展开更多
关键词 腰椎间盘 中医辨证 施护疗法
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LC-MS法同时检测甲磺酸伊马替尼中3个磺酸酯基因毒杂质 被引量:15
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作者 冯慧敏 杭太俊 +4 位作者 高新桃 崔浩 龚心实 张斐 肖柏明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2202-2206,共5页
目的:建立LC-MS法对甲磺酸伊马替尼原料中的3个磺酸酯基因毒杂质—甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)、甲磺酸异丙酯(IPMS)进行定量检测。方法:选用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm),以10mmol&... 目的:建立LC-MS法对甲磺酸伊马替尼原料中的3个磺酸酯基因毒杂质—甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)、甲磺酸异丙酯(IPMS)进行定量检测。方法:选用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm),以10mmol·L^-1甲酸铵(含0.1%甲酸)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱[0 min(80%A-20%B)→5 min(10%A-90%B)→10 min(10%A-90%B)→10.5 min(80%A-20%B)→18.5 min(80%A-20%B)],流速为0.4 m L·min^-1。ESI正离子化SIM模式下对3种磺酸酯进行同时检测,雾化氮气压力0.3 MPa、温度300℃、流速10 L·min^-1,毛细管电压3 k V,传输电压30 V。结果:MMS在10-100 ng·m L^-1内线性关系良好(r=0.9988),定量限为10 ng·m L^-1;EMS在5-50 ng·m L^-1内线性关系良好(r=0.9992),定量限为5 ng·m L^-1;IPMS在10-100 ng·m L^-1内线性关系良好(r=0.9993),定量限为10 ng·m L^-1。MMS、EMS、IPMS的回收率分别为99.86%、101.7%、103.8%。结论:经方法学验证,该法可用于甲磺酸伊马替尼中3个磺酸酯基因毒杂质的同时检测,能为质量控制提供参考。 展开更多
关键词 甲磺酸伊马替尼 甲磺酸甲酯(MMS) 甲磺酸乙酯(EMS) 甲磺酸异丙酯(IPMS) 酪氨酸激酶抑制剂 基因毒杂质 液相色谱-质谱联用
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