染料中间体N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基间甲苯胺的合成研究

本文以N-氰乙基-N-羟乙基间甲苯胺为原料,对苯二酚为阻聚剂,甲醇钠为溶剂,与丙烯腈缩合制备N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基间甲苯胺。重点考察了物料配比、反应温度、反应时间和丙烯腈投料方式对反应的影响,在最优工艺条件下,产品纯度达到99%以上,总收率达到99%。

膜技术在化工污水处理中的应用

改革开放以来,随着我国社会主义市场经济的不断发展和城市化建设进程的不断加快,市场规模逐渐扩大,工业数量不断增多,化工污水等问题日益严峻,不仅严重破坏周围的生态环境,还进一步危害人们生命健康的安全。故此,加快对化工污水有效性、科学性、时效性处理技术的研发已成为现阶段化工企业的核心发展方向。鉴于此,主要以化工污水处理中的膜技术的应用为例,对其基本内容、应用现状和应用方法进行了深入探析,以加快膜技术在化工污水处理中的应用,为化工企业的发展奠定良好的基础。

邻氯苯腈的硝化工艺研究

本文以邻氯苯腈为起始原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,硝酸和硫酸的混酸为硝化剂,经硝化反应生成2-氯-5-硝基苯甲腈。考察了溶剂种类、溶剂用量、混酸用量、反应温度、稀释酸度等工艺条件对反应的影响,同时验证了该方法用于连续化硝化的可行性。结果表明,当n(邻氯苯腈):n(硝酸):n(硫酸):n(二氯乙烷)=1:1.15:2.5:2.6,反应体系温度为0℃~15℃,反应时间为3 h,反应效果最佳。在该工艺条件下,产品纯度达98%以上,收率达95%以上。

染料中间体N,N-二甲氧基碳酰乙基间乙酰苯胺的生产方法

报道了用醋酸一氯化锌作催化剂在低温下将间氨基乙酰苯胺和丙烯酸甲酯转化为3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的新工艺,其产品收率达到95%以上,纯度高于91%。

直接耐晒黑G染料废水处理研究

采用酸化+铁碳微电解+芬顿氧化的工艺处理了直接耐晒黑G染料废水,其中,硫酸用量为3%,铁碳微电解进水pH为3,曝气时间为1h,芬顿氧化双氧水用量为4%,在此工艺下,其出水基本无色澄清,COD去除率达到95%以上,出水COD低于500mg/L,可直接排放至化工园区污水站管网。其每吨废水处理成本约115元,具有非常可观的经济性。

钴的负载量对制备碳纳米管-堇青石复合载体的影响

用钴作为催化剂催化裂解乙炔在整体式堇青石表面生长碳纳米管,制备碳纳米管-堇青石复合载体,并用SEM、N2物理吸附等方法对生成的碳纳米管的微观结构和复合载体的宏观结构进行了表征.结果表明,所得碳纳米管具有螺旋状多壁,均匀覆盖在堇青石表面.所制备的碳纳米管能渗透生长到堇青石内部,在超声破坏处理后仍能保持较高的附着度.在堇青石上生长碳纳米管能有效地提高堇青石载体的比表面积、比孔容积和载体的中孔数量,改善载体的孔分布.钴催化剂负载量对复合载体的性质有较大影响,随着负载量的增加,碳纳米管数量增多并变粗,复合载体的含碳率增加,同时复合载体的平均孔半径变小.

N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺的合成研究

本文介绍了以N-氰乙基-N-羟乙基苯胺、丙烯腈为原料,以四丁基溴化铵为催化剂,在碱性条件下进行氰乙基化反应,制备得到N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺。重点考察了物料配比、催化剂用量、反应温度等因素对反应的影响,在最优工艺条件下,产品纯度可达96%以上。

C.I.分散黄114的合成新工艺

本文提供了一条新的C.I.分散黄114合成路线。考察了重氮化反应温度、酯化反应温度和酯化反应pH值等因素对合成该染料的影响,得到了最佳制备工艺条件。与传统合成方法相比,此路线合成步骤更短,废水量更少更环保,而且性能一致。

微通道连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺研究

本文提供了一种利用微通道反应器设备,连续硝化制备2?4-二硝基氯苯的工艺路线。考察了硝化物料配比及硝化反应条件对产物合成的影响,得到一组相对优化的反应条件:混酸配比(ω%)为浓硝酸∶浓硫酸∶水=27∶71∶2,硝化比为2.2,反应温度为81~85℃,反应压力为0.60~0.65 MPa,反应停留时间为4.5~5.5 min。该条件下,2?4-二硝基氯苯纯度达到94.5%~95.5%,收率达到94.0%。

一种噻唑基异吲哚染料中间体的合成研究

以邻苯二甲腈和2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑为原料合成噻唑基异吲哚染料中间体,分别对比了一步法和两步法两种方法,结果表明,两步法可有效避免双取代副产物的产生。探究了两步法中反应溶剂、物料配比和反应时间对产物的影响,得到最佳工艺条件。在该工艺条件下,中间体收率和纯度分别达到94.13%和97.54%。

间硝基苯磺酰氯的合成

以硝基苯为原料,经氯磺化合成间硝基苯磺酰氯。考察了反应温度以及原料配比对产物收率的影响。研究表明,三氯化磷的加入能大量减少氯磺酸的用量,而且反应收率更高。在硝基苯∶氯磺酸∶三氯化磷=1.0∶2.4∶0.45(摩尔比)的条件下,收率可达95%以上。