艾司奥美拉唑钠有关物质的合成

目的合成艾司奥美拉唑钠产品中两个N-吡啶取代杂质,加强其质量控制。方法以奥美拉唑硫醚和2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐为起始原料,经取代反应得到奥美拉唑硫醚N-吡啶取代物(A),再经不对称氧化反应得到N-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶)甲基艾司奥美拉唑(B)。结果与结论目标化合物的结构经过质谱、核磁确证,纯度均大于98.0%,可用于艾司奥美拉唑钠产品研究质量控制的对照品。本工艺所用原料易得,成本低,纯度高。

艾司奥美拉唑钠两种砜类杂质的一锅法合成研究

目的合成艾司奥美拉唑钠两个砜杂质,加强其质量控制。方法以2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐和2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑为起始原料,通过一锅法同时合成艾司奥美拉唑钠的两个砜类杂质:5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]磺酰基]-1H-苯并咪唑(收率为49%)和5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3,5-二甲基-1-氧代-2-吡啶基)甲基]磺酰基]-1H-苯并咪唑(收率为46%),总收率为95%。结果与结论两个杂质的结构经质谱、核磁共振氢谱确证,纯度均高于99.8%,可作为艾司奥美拉唑钠原料药和制剂研究质量控制的标准品。本工艺采用一锅法同时合成两种砜类杂质,该法操作简单、条件温和、纯度高、收率高、成本低。

镇痛药帕瑞昔布钠有关物质的合成

目的为了提高帕瑞昔布钠原料药的质量,加强对帕瑞昔布钠的质量控制,对其中的两种有关物质进行研究。方法以5-甲基-3,4-二苯基异噁唑为起始原料,经磺酰胺反应得到副产物间位伐地昔布,经一锅法得到间位帕瑞昔布钠。结果与结论目标化合物的结构经过质谱、核磁确证,纯度均大于99.9%,可作为帕瑞昔布钠产品研究和质量控制的对照品。