荧光素荧光猝灭法测定微量碘酸根

报道了荧光素为指示剂荧光猝灭法间接测定ＩＯ３－的方法。在０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｉ－和ＩＯ３－反应生成Ｉ２，I２与荧光素反应、使荧光素荧光猝灭。该体系的激发波长和发射波长分别为４９３ ｎｍ和５１４ ｎｍ。ＩＯ３含量在２～８０ μｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系，测定下限为 ２ μｇ／Ｌ。该法灵敏度高，选择性好，操作简单。用于含碘食盐、低钠食盐中微量ＩＯ３的测定，结果满意。

以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂为基质的亲水性排阻色谱固定相的合成及其在生物大分子分离中的应用

以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂为基质 ,将该树脂经化学改性后得到亲水性良好的新型尺寸排阻色谱固定相 ,其表面羟基含量高达 6 .1mmol/ g。详细评价了该改性后树脂对蛋白的质量回收率、亲水性、耐压性能及化学稳定性。用三羟甲基胺基甲烷 (Tris)缓冲溶液 ( pH =7)为流动相 ,对蛋白质混合样的分离遵循体积排阻色谱分离机理。

含多个手性中心的麻黄碱衍生物的合成

首次利用天然麻黄碱作为亲核试剂与手性 5 烷氧基 3,4 二卤 2 (5H) 呋喃酮反应 ,得到了含多个手性中心的麻黄碱衍生物 5 (S) 烷氧基 4 麻黄碱基 3 卤 2 (5H) 呋喃酮 ,产率 70 %～ 80 % .所有化合物均经IR ,1HNMR ,MS以及元素分析得到确证 ,为室温下方便地制备含多个手性中心的麻黄碱衍生物化合物提供了一条可能的新途径 .

单分散亲水两性离子交换树脂的制备及其在生物大分子分离中的应用

采用分散聚合与溶胀聚合相结合的方法及高分子溶液致孔技术,成功地制备了粒径为5.0μm大孔和超大孔结构的单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂,并进行了结构表征.将该树脂经胺化后再与1,3-丙磺酸内酯反应,得到一种新型的两性离子交换(强阳-强阴型)高效液相色谱填料.研究了该填料对标准蛋白分离性能及流动相中有机溶剂、流速和pH值对蛋白保留的影响.实验结果表明,在流速为3mL/min时,采用线性梯度洗脱,在4.0min内可同时快速基线分离3种酸性和2种碱性蛋白.

2′,7′-二氯荧光素荧光法测定环境水样中的酚

报道了以２′，７′－二氯荧光素（ＤＣＦ）为指示剂，荧光法间接测定痕量酚的新方法。在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｂｒ－和ＢｒＯ－３反应生成Ｂｒ２，Ｂｒ２与２′，７′－二氯荧光素反应，使２′７′－二氯荧光素荧光猝灭，当加入酚时，酚的溴代反应使体系荧光增强。ｐＨ４．０～６．０范围内，该体系激发波长，发射波长分别为λｅｘ５０５ｎｍ，λｅｍ５２０ｎｍ。酚浓度在１．６～５２ｎｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为１．６ｎｇ／Ｌ。本法选择性好，用于环境水样中酚的测定，结果满意。

新型单分散聚合物基质高效疏水作用色谱填料的合成及性能研究

以自行合成的8.0μm大孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,采用化学改性方法合成了邻二醇配基新型高效疏水作用色谱填料。详细评价了该填料对蛋白质的分离性能、动力学吸附容量、质量回收率、硫酸铵起始浓度和流动相pH值对蛋白保留的影响。结果表明,这种高效疏水作用色谱填料的分离性能优良,分离了5种标准蛋白,对溶菌酶的活性回收率为96%±5%,吸附容量高达36.5 g/L。

5'-硝基水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文基于Ｗ（Ⅵ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光熄灭效应，提出一种测定微量钨的新荧光方法。在０．２～１．０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，５′－Ｎ－ＳＡＦ存在两个激发峰，其激发波分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长为λｅｍ＝５２５ｎｍ。Ｗ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成１∶３的配合物。钨浓度在每２５ｍＬ０．２５～２．５μｇ范围内呈线性关系，检测限为每２５ｍＬ０．２５μｇ。本法灵敏度高，选择性好，不经分离可直接测定合金钢中的钨，结果满意。

荧光法酶免疫分析测定血清中肝癌细胞的研究

采用以辣根过氧化物酶作抗体标记物的双抗体夹心技术，以对羟基苯乙酸作底物测定荧光来检测酶的活性，从而实现对肝细胞的定量检测．其线性范围为１０－８～１０－５ｇ／ｍＬ，检测限为１０－９ｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为３．０％，结果与肝癌检测盒所测定的结果吻合较好，具有较高的可靠性和准确度．

单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂的制备及亲合纯化伴刀豆球蛋白-A

采用一步种子溶胀聚合法制备了颗粒呈单分散的交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂 ,对其环氧基的组成比进行了表征 ,并以氨基葡萄糖为配基 ,首次制备了纯化粗品伴刀豆球蛋白 A (Con A ,Ⅲ )的聚合物基质的高效亲合色谱柱。配基在树脂上的键合量为 8.2mg g ,对纯化后的Con A 的吸附量为 13.4mg g。使用该亲合色谱介质成功地从粗品Con A中快速纯化了Con A ,电泳分析显示为一个主要的谱带 ,纯度从 15 %提高到 95 %。

5'-硝基-水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶荧光熄灭法测定痕量Cr(Ⅵ)

基于Ｃｒ（Ⅵ）－５′－硝基－水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）体系的荧光熄灭效应，提出一种测定痕量铬（Ⅵ）的新荧光分析方法．ｐＨ在４．５～５．５范围内的柠檬酸—氢氧化钠缓冲溶液中，在ＣＰＣ存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１２的配合物，配合物的激发波长和发射波长分别为：λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，λｅｍ＝５２５ｎｍ．Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０．８～５０μｇ／Ｌ范围内与ΔＦ呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９２，检测限为０．８μｇ／Ｌ．本法灵敏度高，选择性好，适用于水样。

以溴化钾-溴酸钾-2′,7′-二氯荧光素为试剂对痕量水杨酸的间接荧光测定法

在pH为3.8～7.0范围内，利用Br2（0.5 mol/L H2SO4介质中，Br－与BrO-３反应生成）与2′,7′－二氯荧光素反应，使2′,7－二氯荧光素荧光猝灭。当加入水杨酸时，水杨酸的溴代反应使体系荧光增强，建立了荧光法间接测定痕量水杨酸的新方法。该体系激发波长，发射波长分别为雃x505nm, ?em520nm。水杨酸浓度在2.0～48.0靏/L 范围内呈线性关系；检出限为2.0靏/L 。本法选择性好，用于脚癣药水中水杨酸的测定，结果满意。

荧光素荧光法测定痕量硫氰酸根的研究

报道了以荧光素为指示剂，荧光法间接测定痕量ＳＣＮ－的新方法．在ｐＨ＝５．５～７．５的中性缓冲溶液中，Ｉ２与荧光素反应，使荧光素的荧光猝灭．当加入ＳＣＮ－时，ＳＣＮ－和Ｉ２反应使体系荧光增强，该体系激发波长、发射波长分别为４９４ｎｍ和５１５ｎｍ，ＳＣＮ－含量在１．０～６０μｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，检测下限为１．０μｇ／Ｌ．该方法灵敏度高，选择性好，用于吸烟人和非吸烟人唾液中痕量ＳＣＮ－测定，结果令人满意．

5'-硝基水杨基荧光酮荧光猝灭法测定微量锡

基于Ｓｎ（Ⅳ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光猝灭效应，提出一种测定微量锡的新荧光分析方法．在０．８～１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，锡与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１４的橙红色络合物．该体系存在两个激发峰，其激发波长分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长λｅｍ＝５２５ｎｍ．线性范围为１．６～５０μｇ／Ｌ，检出限为１．６μｇ／Ｌ，本法灵敏度高，选择性好，可不经分离直接测定比色钢和铁罐食品中的微量锡，结果满意．

5′-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺荧光猝灭法测定微量锆

本文基于Ｚｒ（Ⅳ）－５′－硝基－水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光猝灭效应，提出一种测定微量锆的新荧光分析方法。在０．８～１．２ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，在ＣＴＭＡＢ存在下，锆与５－Ｎ－ＳＡＦ生成组成比为１∶４的橙红色络合物。该体系存在两个激发峰，其激发波长分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长λｅｍ＝５２５ｎｍ。锆（Ⅳ）浓度在２．０～８０μｇ／Ｌ呈良好线性关系，检出限为２．０μｇ／Ｌ。本法灵敏度高，选择性好，用于铝合金中微量锆的测定，获得满意结果。

异丙威表面分子印迹材料的制备及其识别特性研究

将γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)接枝到硅胶表面,然后以异丙威为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为单体,乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)为交联剂,制备了异丙威表面分子印迹材料MIP-P MAA-MPS-SiO2。采用动态与静态两种方法研究了该印迹材料对异丙威的结合性能与分子识别特性。结果表明,MIP-P MAA-MPS-SiO2印迹材料对模板分子异丙威具有良好的特异性识别作用,相对于参比物速灭威和甲萘威,印迹材料对异丙威的选择性系数分别为6.73和8.95。经过Scatchard模型分析,计算得到两类结合位点的最大表观吸附量分别为230和117 mg/g,印迹聚合物的平衡离解常数K d分别为1428.6和476.2 mg/L。油菜样品的加标回收实验表明,此印迹材料可以对痕量异丙威进行富集分离测定,且可重复使用。

高容量亚胺基二乙酸型螯合树脂的制备及吸附性能

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,氯甲基化的交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为大分子引发剂,CuBr/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化剂,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,使甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合在CMCPS树脂表面,制得了环氧化聚合物.将该聚合物与亚胺基二乙酸(IDA)反应,制备了高容量亚胺基二乙酸型螯合树脂(IDA-PGMA-CMCPS),用元素分析对其进行了表征.考察了螯合树脂对Cu2+的吸附性能及动力学和热力学参数.该螯合树脂表面IDA接枝密度达8.15 mg/m2.研究结果表明,树脂对Cu2+的吸附量随离子浓度和温度的升高而增加,当pH值为2.2时,对Cu2+离子的吸附效果最佳.树脂的静态饱和吸附容量为1339.66 mg/g,Langmuir和Freundlich方程均呈现良好的拟合度.通过热力学平衡方程计算ΔG<0,ΔH=270.60 kJ/mol,ΔS>0,表明该吸附过程是自发、吸热、熵增加的过程.动力学研究结果表明,准二级动力学方程能较好拟合动力学实验结果,该过程符合准二级动力学模型.

深化实验教学改革 强化技能型人才培养

通过对实验教学示范中心实验教学内容、实验教学方法的改革实践与探索,以及实验中心大型设备平台的建设与管理、对学生实践技能的培养等方面,阐述了如何建设实验教学示范中心的问题,以便更好地发挥示范中心的辐射作用,加强学生的创新意识和实践能力,提升学院的办学水平和教学质量。

加替沙星磁性表面分子印迹材料的制备及其识别特性的研究

以γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)修饰的磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,加替沙星(GTFX)为模板分子,采用表面印迹法制备磁性表面分子印迹聚合物(M-MIPs)。用透射电镜(TEM)及磁化强度分析(VSM)对此聚合物进行了表征。吸附实验和Scatchard分析结果表明,M-MIPs中存在特异性和非特异性两类结合位点。M-MIPs和磁性非印迹聚合物(M-NIPs)对GTFX的最大吸附容量分别为35.1和23.13 mg/g。M-MIPs对于环丙沙星(CPFX)、诺氟沙星(NFLX)、三聚氰胺(MEL)以及四环素(TC)的选择性系数k分别为2.43,5.18,6.61和12.99;M-MIPs相对M-NIPs的相对选择性系数k'分别为2.09,1.95,3.15和2.43,表明M-MIPs对GTFX具有良好的特异性识别能力。将此表面印迹材料用于牛奶中GTFX的分离富集,采用高效液相色谱法检测,回收率大于91.5%。

原子转移自由基聚合技术用于以单分散树脂为基质的温敏色谱固定相的制备及性能评价

以α-溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/CuCl2/2,2′-联二吡啶(Bpy)为催化体系,在室温条件下通过原子转移自由基聚合(ATRP)使N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)键合在单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂(PGMA/EDMA树脂)表面,制备了具有温敏性的聚合物色谱填料,并用元素分析、红外光谱等对其进行了表征;详细考察了该填料对芳香烃化合物的分离性能、温敏性能、稳定性和重现性。元素分析得出NIPAM单体的接枝率为10.4%;通过改变温度,可以有效地分离对羟基苯甲醛、邻甲酚和4-丁基苯胺3种混合物。结果表明,所合成的固定相具有很好的色谱性能和温敏性能,稳定性和重现性良好。

高效弱阳离子交换色谱法对脲还原变性溶菌酶的折叠研究

用高效弱阳离子交换色谱(HPWCX)对脲还原变性溶菌酶(Lys)进行了复性研究.在流动相中脲浓度固定为4.0mol?L-1和选用对天然态蛋白有稳定作用的硫酸铵为盐或置换剂时,在蛋白浓度为15.0～50.0mg?mL-1时,HPWCX法比稀释法活性回收率高.为了提高Lys的质量及活性回收率对所用色谱条件进行了优化研究,当蛋白起始浓度为20.0mg?mL-1时,Lys的质量回收率和活性收率分别为97.8%和95.4%.表明此种方法简便且有可能对其他还原变性蛋白的复性具有通用性.